ICS 71. 100.40 HG G 71 备案号：27281—2010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4115—2009 固体环烷酸钻 Solid cobalt naphthenate 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4115—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准负责起草单位：镇江迈特化工新材料有限责任公司。 本标准参加起草单位：宜兴市卡欧化工有限公司。 本标准主要起草人：陆金城、陈西农、李彩平、王军。 HG/T4115—2009 固体环烷酸钻 1范围 本标准规定了固体环烷酸钻的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以亚钴化合物和以环烷酸为主的羧酸经皂化反应后经蒸馏而制得的固体环烷酸钻。 结构简式：[CsHg（CH2）COO]2Co，n=9~12 结构式： (CH2),COO)2Co, n= 9~12 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191 包装储运图示标志（GB/T191—2008，eqvISO780：1997) GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所有制剂及制品的制备（GB/T603—2002，neqISO6353-1：1982) GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T4472 化工产品密度 相对密度的测定通则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008，modISO3696：1987） GB/T11409.3 橡胶防老剂、硫化促进剂软化点的测定 GB/T11409.4 橡胶防老剂、硫化促进剂加热减量的测定方法 3要求 固体环烷酸钻应符合表1所示的技术要求。 表1 固体环烷酸钻的技术要求 项 目 指 标 外观 蓝紫色粒状 钻含量的质量分数/% 10.0±0.5 80.0 环烷酸含量的质量分数/% 酸值（以KOH计)/(mgKOH/g) 190~245 1. 5 加热减量的质量分数/% ≤ 软化点/℃ 80~100 庚烷不溶物的质量分数/% 2. 00 密度a/(g/cm²) 1.14±0.05 红外光谱“（参比标准图谱) 可比 密度、红外光谱为根据用户要求检测项目。 HG/T4115—2009 4试验方法 除非另有说明，在分析中所用标准溶液、制剂和制品，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。 分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的三级水。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T1250中修约值比较法的有关规定。 4.1外观 在自然光下目测颜色、形状。 4.2钻含量测定 4.2.1原理 试样溶于三氯甲烷中，经盐酸处理后，加人定量过量的EDTA标准滴定溶液络合Co2+，再用氮化 锌标准滴定溶液滴定剩余EDTA，借此计算出试样中钻的含量。 4.2.2试剂和溶液 4.2.2.1三氯甲烷[67-66-3]; 4.2.2.2 异丙醇[71-23-8]; 4.2.2.3 盐酸[7647-01-0]：0.5mol/L; 4.2.2.4 缓冲溶液：pH8.5。400g六次甲基四胺[100-97-0］溶于1000mL水中； 4.2.2.5 乙二胺四乙酸二钠[6381-92-6］标准滴定溶液：0.025mo1/L； 4.2.2.6 氯化锌[7646-85-7]标准滴定溶液：0.025mol/L； 4.2.2.7 二甲酚橙[1611-35-4］指示液：2g/L水溶液，使用期限7天。 4.2.3 仪器 4.2.3.1 锥形瓶：250mL； 4.2.3.2滴定管：容量50mL，精度0.1mL； 4.2.3.3分析天平精确0.0001g。 4.2.4分析步骤 称取试样约0.15g（精确到0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加三氯甲烷5mL使试料溶解后，加 0.5mol/L盐酸25mL并煮沸2min~3min。加异丙醇100mL、缓冲溶液15mL、二甲酚橙指示液 4滴～6滴，用滴定管加入EDTA标准滴定溶液50.00mL，摇荡2min～3min，用氯化锌标准滴定溶液 滴定至溶液呈紫色即为终点。 4.2.5结果计算 钻含量以钻的质量分数X1计，数值以%表示，按式（1)计算。 (1) m×1000 式中： EDTA标准溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V—EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c2——ZnCl2标准溶液的浓度的准确数值，单位为靡尔每升(mol/L); V2——ZnCl2标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m——试样的质量的数值，单位为克(g)； M一一钻的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。 4.2.6允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果之差不大于0.10%。 4.3环烷酸含量测定 4.3.1原理 将已知质量的试样在酸介质中溶解，用溶剂萃取释放出的有机酸成分，将溶剂蒸干称量，从而确定 2 HG/T4115-2009 试料中环烷酸的含量。 4.3.2试剂和溶液 4.3.2.1硫酸钠[7757-82-6]; 4.3.2.2 2三氯甲烷[67-66-3]; 4.3.2.3硝酸[7697-37-2］溶液：1+5。 4.3.3仪器 4.3.3.1分析天平：精确度0.0001g； 4.3.3.2电热恒温干燥箱：温度精度为士2℃； 4.3.3.3分液漏斗：250mL； 4.3.3.4干燥器。 4.3.4分析步骤 称取试样约2g（精确到0.0001g），置于150mL烧杯中，加入1+5硝酸溶液50mL，盖上表面皿 置于沸水浴中加热至试样完全分解，冷却后转移至250mL分液漏斗中。先用水然后用三氟甲烷冲洗 烷萃取液于另一分液漏斗中，用水洗涤三次，每次30mL。将水洗涤后的三氮甲烷萃取液通过硫酸钠过 滤，滤液收集在已于（80士5）℃下干燥恒重过的250mL烧杯中，在水浴中将三氯甲烷蒸干后，在（80士 5）℃的电热恒温干燥箱中干燥6h，取出放置在干燥器中冷却至室温，称量。 4.3.5结果计算 环烷酸含量以质量分数X2计，数值以%表示，按式（2)计算。 (2) m 式中： mi- 空烧杯加环烷酸的质量的数值，单位为克（g）； 空烧杯的质量的数值，单位为克（g）； m2— m一 试样的质量的数值，单位为克（g）。 4.3.6允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果之差不大于1%。 4.4酸值测定 4.4.1原理 萃取后的环烷酸用氢氧化钾标准滴定溶液中和滴定，从而可以计算出试样中的酸值。 4.4.2试剂和溶液 4.4.2.1无水乙醇[64-17-5]：以酚酸为指示剂用0.1mol/LKOH溶液中和至微红色，现用现配； 4.4.2.2 2氢氧化钾[1310-58-3]标准滴定溶液：0.1mol/L； 4.4.2.3酚酞[77-09-8］指示液：10g/L乙醇溶液。 4.4.3仪器 4.4.3.1容量瓶：100mL； 4.4.3.2移液管：10mL； 4.4.3.3滴定管：容量25mL，精度0.1mL。 4.4.4分析步骤 将4.3环烷酸含量测定萃取干燥后的全部环烷酸用无水乙醇溶解后定容于100mL容量瓶中，摇 匀后备用。用移液管分取试液10mL加无水乙醇30mL～50mL，加人酚指示液3滴～4滴，以 0.1mol/L氢氧化钾标准滴定溶液滴定至红色出现，15s内红色不消失即为终点。 3 HG/T4115-2009 4.4.5结果计算 酸值以每克样品消耗氢氧化钾质量X3计，单位mgKOH/g，按式（3)计算： CVM X3= (3) mf 式中： 氢氧化钾标准溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V- 氢氧化钾标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； -4.3试样质量的数值，单位为克（g）； m- M-—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=56.11)； f一一试样的分取系数，此处于值为1/10。 4.4.6允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果之差不大于10。 4.5加热减量测定 称取试样约5g（精确到0.0001g），在105℃下保持2h，其余按GB/T11409.4的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的 差值不得大于0.1%。 4.6软化点测定（环球法） 按GB/T11409.3的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测 定结果的差值不得大于2℃。 4.7不溶物测定 4.7.1原理 试样用溶剂溶解，离心分离出残余物，残余物经溶剂洗净并烘干后再称量，即可计算出试样中不溶 物的含量。 4.7.2试剂 4.7.2.1正庚烷[142-82-5]。 4.7.3仪器 4.7.3.1分析天平：精确度0.0001g； 4.7.3.2离心试管； 4.7.3.3离心机； 4.7.3.4电热恒温干燥箱：温度精度为士2℃； 4.7.3.5干燥器。 4.7.4操作步骤 称取试