行业文档 ICS 71.040. 30 G 60 HG 备案号：27252—2010 中华人民共和国化工行标准 HG/T4103—2009 化学试剂 有机氮化合物测定通用方法 Chemical reagent- General method for the determination of organic nitrogen compounds 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4103—2009 前 本标准由GB/T608一1988《化学试剂氮测定通用方法》转化而成。 本标准与GB/T608一1988相比主要变化如下： 标准名称改为“有机氮化合物测定通用方法”； 调整了范围（1988年版的1，本版的1)； 取消了半微量法（1988年版的6.2.3.2）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。 本标准主要起草人：陈浩云、郑文博、陈红。 (35) HG/T4103—2009 化学试剂 厂有机氮化合物测定通用方法 1范围 本标准规定了将有机化合物中的氮转变成氨，以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨，用酸碱滴定法测定氮含 量的通用方法。 本标准适用于有机试剂中常量氮的测定。对于氮氮、氮氧有机氮化合物，例如偶氮、、腺、硝基、亚 硝基、缩脉等，需按标准规定作适当预处理后，再用本标准进行测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,neqISO6353--1：1982) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，modISO3696：1987） 3方法原理 将有机化合物用硫酸钾和硫酸铜或硒粉在硫酸溶液中进行分解，使有机化合物中的氮转变成氨。 在碱性溶液中，用直接蒸馏或水蒸气蒸馏法进行蒸馏，以硼酸溶液吸收，用酸碱滴定法测定氮含量。 4试剂 本标准中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备； 实验用水应符合GB/T6682中二级水规格，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5试验方法 5.1直接蒸馏法 5.1.1仪器及装置 5.1.1.1一般实验室仪器。 5.1.1.2凯氏定氮瓶，容积为500mL。 5.1.1.3冷凝管，长度为600mm。 5.1.1.4样品前处理装置，见图1。 5.1.1.5 直接蒸馏法蒸馏装置，见图2。 (37) HG/T4103—2009 一凯氏定氮瓶； 玻璃漏斗。 图1 样品前处理装置 凯氏定氮瓶； 2 安全球； 冷凝器； 锥形瓶。 图2 直接蒸馏法蒸馏装置 2 (38) HG/T 4103—2009 5.1.2测定 称取适量样品，精确至0.0001g。置于500mL凯氏定氮瓶中，加10g硫酸钾及0.5g无水硫酸铜 或0.3g硒粉，沿瓶壁加人20mL硫酸，并使附着于瓶壁的粉末洗至瓶中。瓶口置一个玻璃漏斗，然后 将凯氏定氮瓶按图1所示呈45°角斜置装好，缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下。泡沫停止产生后， 强热使其沸腾，溶液由黑色逐渐转为透明，再继续加热30min。冷却，缓缓加入200mL水，摇匀，冷却。 沿瓶壁慢慢加入120mL氢氧化钠溶液（300g/L)流至瓶底，自成一液层，再加2g无锌粒，按图2所 示连接蒸馏装置。轻轻摇动凯氏定氮瓶，使内容物混合，加热蒸馏出2/3液体至预先装有50mL硼酸 溶液（20g/L)及8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液的500mL锥形瓶中，用水淋洗冷凝管，用盐酸标准滴 定溶液[c(HCI)=0.1mol/L]滴定至溶液由绿色变为灰紫色。同时做空白试验。 5.1.3计算 含氮样品的质量分数w，数值以%表示，按式(1)计算： (Vi-V2)cM (1) mX1000 式中： 盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2- 一空白试验盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M- 含氮样品摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)； 样品质量的数值，单位为克（g）。 5.2水蒸气蒸馏法 5.2.1 仪器及装置 5. 2. 1. 1 一般实验室仪器。 5.2.1.2 水蒸气蒸馏法蒸馏装置，见图3。 (39) HG/T4103—2009 单位为毫米 150 外径12 外径10 D 外径430 内径65 内径35 内径25 外径465 外径10 内径35 外径45 孔径4 外径45 外径30 110, 100 A 1 000 mL 水蒸气发生瓶； 一反应管； 2- 3- 蒸汽室； 安全球； 5- 冷凝管； 6- 阀门； 7- 节门漏斗； 8- 皮管； 吸收瓶。 9- 图3水蒸气蒸馏法蒸馏装置 5.2.2清洗仪器 如图3，从1加入水、几滴硫酸和数粒沸石。用塞盖紧1处，开通冷却水。加热A瓶中水，使水沸 腾，蒸汽从2进人C，再从3进入B，通过4、5进入冷凝器，用蒸汽洗涤仪器5min。移开火源，A和C内 水汽冷凝，造成负压，使B中水从3压出，再从7加人水至B，关闭7，B中的水还可以从3压出，反复几 4 (40)