ICS 71. 100. 40 HG G 71 备案号：23787~237882008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4072~4073—2008 硼酰化钴 新癸酸钴 2008-10-01实施 2008-04-23发布 中华人民共和国国家发展和政革委员会发布 目 录 HG/T4072—2008 硼化钻 (1) HG/T4073—2008 新癸酸钻 (11) ICS 71. 100. 40 HG G 71 备案号：23787—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4072—2008 硼酰化钴 Cobalt boroacylate 2008-04-23发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T 4072--2008 前 言 本标准是在收集国内外有关硼酰化钻信息与生产企业标准基础上制定的。质量指标达到国外同类 产品质量水平。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准负责起草单位：江阴市三良化工有限公司。 本标准参加起草单位：镇江迈特新材料化工有限公司。 本标准主要起草人：沈进、徐胜良、李明伟、苏超、朱云。 (3) 1 HG/T4072—2008 硼酰化钴 警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的 所有安全问题。建立适当的安全和防护措施并确定有适应性的管理制度是使用者的责任。 1范围 本标准规定了硼酰化钻的产品型号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于亚钻碱性化合物与以新癸酸为主的混合羧酸皂化反应后再进行硼酰化反应制得的钻 盐混合物产品。 分子通式：(C,H2+O,Co)B ( 分子结构通式：B—(O--Co—0—C-C,Hzm+1)3 注：313 规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，neqISO6353-1： 1982) GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987） GB/T11409.4橡胶防老剂、硫化促进剂加热减量的测定方法 3产品型号 硼酰化钻根据钻含量的不同进行分型。 型号为：BCo23型、BCo16型。 BCo23型表示钻含量为22.5士0.7的产品。 BCo16型表示钻含量为15.5士0.5的产品。 4要求 硼酰化钻应符合表1所示的技术要求。 (5) 1 HG/T4072—2008 表 1 硼酰化钻的技术要求 指 标 项 目 BCo23型 BCo16型 外观 蓝紫色粒状 蓝紫色粒状 钻含量/% 22.5±0.7 15.5±0.5 加热减量/% 1. 5 庚烷不溶物/% 8.0±1.0 硼(定性鉴别) 有 有 试验方法 除非另有说明，分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603规定制备，分析 中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T1250中修约值比较法的有关规定。 5.1外观的定 在自然光下目测颜色、形状。 5.2钴含量的测定 5.2.1试剂 5.2.1.1氯化钠[7647-14-5]。 5.2.1.2盐酸[7647-01-0]。 注意：盐酸有强腐蚀性。 5.2.1.3醋酸甲醇溶液：1+9。 注意：甲醇易燃，蒸汽有毒。 5.2.1.4六次甲基四胺缓冲溶液：200g/L。 配制：称取200g六次甲基四胺（乌洛托品）、100g氯化钠，置于500mL烧杯中，加入70mL浓盐 酸及适量水溶解后，移人1L的容量瓶内，用水稀释至刻度。 5.2.1.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L。 5.2.1.6锌标准滴定溶液：c(Zn2+）=0.05mol/L。 配制：称取基准锌（纯度不小于99.999%）约3.27g（精确至0.0001g），置于烧杯中，加入少量水 润湿，随即加人20mL浓盐酸，盖上表面Ⅲ，使之完全溶解，移入1000mL容量瓶中，用水多次洗涤烧 杯，洗液并人容量瓶中，稀释至刻度。 锌标准滴定溶液的浓度(mol/L)按式(1)计算： (1) VM 式中： 锌的质量的准确数值，单位为克（g）； m V~一锌标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL)； M-—锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(Zn）=65.41]。 5.2.1.7二甲酚橙指示液：2g/L，配制后两周内使用。 5.2.2仪器 5.2.2.1三角烧瓶：250mL。 5.2.2.2单刻度胖肚移液管：25mL。 2 (6) HG/T4072--2008 5.2.2.3滴定管：容量50mL，精度为0.1mL。 5.2.2.4分析天平：精确度0.1mg。 5.2.3分析步骤 液20mL，振荡至试样完全溶解，用移液管吸取EDTA标准滴定溶液25.00mL加入锥形瓶中，振荡并 停留5min，加人50mL六次甲基四胺缓冲液和5滴二甲酚橙指示液，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由 橙黄色转变为橙红色并维持30s不变即为终点。同时做空白试验 5.2.4结果计算 钻含量以钻的质量分数X，计，数值以%表示，按式(2)计算： X100 (2) m×1000 式中 V。一一空白试验消耗锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V-—滴定试样消耗锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一一锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m-一试样的质量的数值，单位为克（g）； M-——钻的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M58.93）。 5.2.5允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结 果的差值不得大于0.20%。 5.3加热减量的测定 按GB/T11409.4之规定进行测定。称取试样约3g（精确至0.0001g），于（105土2）℃的温度下 烘2h。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定 结果的差值不得大于0.10%。 5.4庚烷不溶物的测定 5.4.1试剂 正庚烷[142-82-5]。 注意：正庚烷易燃，蒸汽有毒。 5.4.2仪器 5.4.2.1离心管：10mL、带有密封的磨口塞。 5.4.2.2干燥器：内盛变色硅胶或无水氮化钙。 5.4.2.3电热恒温干燥箱：温度波动范围为士2℃。 5.4.2.4离心机转速0r/min~4000r/min， 5.4.3分析步骤 称取试样约0.5g（准确至0.0001g）置于预先在105℃条件下恒重过的离心管内，加人正庚烷 10ml.充分振荡至试样完全溶解，将离心管置于离心机内，以2000r/min的转速离心10min直至所有 剩余物沉积在离心管底部，用吸管吸去表面液体，再加人10mL正庚烷并充分振荡，再离心并用吸管吸 去表面液体。重复上述步骤，直至液体成为无色为止。将离心管置于电热恒温干燥箱中于105℃温度 下干燥2h，取出放在干燥器中冷却30min，称量（准确至0.0001g）。 5.4.4结果计算 庚烷不溶物以不溶物的质量分数X2计，数值以%表示，按式（3)计算： (3) m (7) 3