ICS 71.100. 40 HG G 71 备案号：23785—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4071—2008 工业邻苯二甲酸二异丁酯 Diisobutyl phthalate for industrial use 2008-04-23发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T40712008 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准主要起草单位：河南庆安化工高科技股份有限公司。 本标准主要起草人：司俊杰、刘冰、张祖礼、刘卫丽、郝晓栋。 I HG/T4071—2008 工业邻苯二甲酸二异丁酯 1范围 本标准规定了工业邻苯二甲酸二异丁酯（缩写DIBP)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输 和贮存。 本标准适用于以邻苯二甲酸酐与异丁醇经酯化法制得的DIBP。 分子式：C16H22O 结构式： COOCH2CH(CH)2 COOCH2CH(CH3)2 相对分子质量：278.32（按2005年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备（GB/T603一2002，neqISO6353-1： 1982) GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T1664 增塑剂外观色度的测定 GB/T 1668 增塑剂酸值及酸度的测定 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T 6489 工业用邻苯二甲酸酯类闪点的测定克利夫兰德开口杯法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一1992，neqISO3696：1987） GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T11133 液体石油产品水含量测定法（卡尔·费休法） 3 3要求 工业邻苯二甲酸二异丁酯应符合表1的技术要求。 I HG/T4071—2008 表1 工业邻苯二甲酸二异丁酯的技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 外观 透明、无可见杂质的油状液体 ≤ 色度/(Pt-Co)号 25 35 60 纯度/% S°66 99.0 98.5 密度（20℃）/（g/cm²） 1.037~1.044 酸值/（mgKOH/g） ≤ 0.06 0.12 0. 20 水分/% ≤ 0.10 0. 15 0. 20 闪点（开口杯法)/℃ 160 155 155 试验方法 除非另有说明，在分析中所用标准溶液、制剂和制品，均按GB/T601、GB/T603规定制备。分析 中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。 4.1外观 在自然光下目测。 4.2色度的测定 按GB/T1664规定进行测定。 4.3纯度的测定 4.3.1原理 取适量样品注入气相色谱仪，由载气带人色谱柱进行分离，流出物以氢火焰离子化检测器检测，以 面积归一法计算结果。 4.3.2材料 4.3.2.1氮气：纯度不小于99.999%，载气。 4.3.2.2氢气：纯度不小于99.999%，助燃气。 4.3.2.3助燃空气。 4.3.3仪器和设备 4.3.3.1气相色谱仪检测器：氢火焰离子化检测器 4.3.3.2 色谱柱 a) 石英毛细管柱：SE-30，0.53mm×15m×1.0um。 b) 石英毛细管柱老化：将毛细管柱装在色谱仪柱箱中，检查密闭性后，自柱温100℃时开始通氮 气分段老化，升温到270℃时，老化7h以上，直至基线稳定。 4.3.3.3进样器：1μL微量玻璃注射器。 4.3.3.4色谱工作站。 4.3.4操作步骤 4.3.4.1操作条件 按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器作适当变动，应得到合适的分离度。 柱温：采用程序升温，初温135℃，持续2min，然后以10℃/min的速度升至220℃，持续 a) 10min；初始温度。 b）汽化室温度：260℃。 2 HG/T4071—2008 检测室温度：260℃。 (P 氮气流速：30mL/min。 e) 氢气流速：30mL/min。 f) 空气流速：300mL/min。 4.3.4.2分析步骤 按上述规定调整仪器，待基线稳定后，用微量注射器进样0.1μL，同时启动色谱工作站，由仪器自 动给出各组分面积百分比，仪器的线性范围应满足归一化法定量分析的要求。 4.3.4.3色谱图及保留时间 色谱图见图1。 保留时间见表2。 1- 异丁醇； 2- 一异丁醚； 一未知峰； 3- 一未知峰； 4- 未知峰； 邻苯二甲酸二异丁酯； 6 邻苯二甲酸二丁酯。 7 图1工业邻苯二甲酸二异丁酯气相色谱图 表2 各组分在色谱柱（SE-30)上的保留时间 峰 序 组 分 保留时间/min 1 异丁醇 0.385 2 异丁醚 0. 710 3 未知峰 1. 401 未知峰 4 2.302 5 未知峰 2. 940 6 邻苯二甲酸二异丁酯 3. 657 7 邻苯二甲酸二丁酯 4.398 3 HG/T4071—2008 4.3.5允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结 果之差不得大于0.15%。 4.4密度的测定 按GB/T4472一1984中2.3.2韦氏天平法之规定进行测定。 充许差：取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后四位。两次平行 测定结果之差不得大于0.0005。 4.5酸值的测定 按GB/T1668规定进行测定。 允许差：取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后三位。两次平行 测定结果之差不得大于0.003。 4.6水分的测定 按GB/T11133规定进行测定。 允许差：取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后三位。两次平行 测定结果之差不得大于0.003%。 4.7闪点的测定 按GB/T6489规定进行测定。 允许差：取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到整数。两次平行测定结果 之差不得大于5℃。 5检验规则 5.1检验分类 表1中规定的全部项目为出厂检验项目。 5.2生产厂检验 本产品应由生产厂的质量监督检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并附有一定格式的质量证 明书。 5.3组批规则 本产品以同等质量的均匀产品为一批。 5.4采样 按GB/T6678中要求确定采样单元数，按GB/T6680规定采样。用清洁干燥的取样管伸人包装 容器上、中、下均匀取样，取样量不得少于1000mL，混合均匀后，装人清洁干燥的磨口瓶中，瓶口加封 并注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期及采样人姓名，一瓶由检验部门进行检验，另一瓶保留三个 月，以备复查。 5.5复检 出厂检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装件中采样进行复检。 复检结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品为不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志 本产品的每个包装件上应有清晰、牢固的标志，其内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名称、地 址、联系电话、商标、净含量、生产日期、批号等。 6.2包装 本产品应用清洁、干燥、牢固、内无机械杂质的200L容量的镀锌铁桶或铁桶包装。桶内应加聚乙 4 HG/T4071—2008 烯或无色橡胶的垫圈密封，内附质量合格证。也可根据用户需求采用其他包装。 6.3 3运输 本产品运输时要避免日晒、雨淋。在搬运时轻装轻卸，防止猛烈撞击。 6.4贮存 本产品应贮存在通风、干燥的库房内，贮存期从生产之日起为6个月。本产品超过贮存期后，按本 标准规定检验合格后仍可使用。 5