ICS 71.040.30 G 63 HG 备案号：23674—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4013—2008 化学试剂 2,2'-联吡啶 Chemical reagent- 2,2'-Bipyridyl (ISO 6353-3 : 1987,Reagents for chemical analysis- Part 3 : Specifications--Second series,NEQ) 2008-04-23发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T4013—-2008 前 言 本标准与ISO6353-3：1987《化学分析试剂第三部分：规格第2系列》R49"2,2'-联吡啶”的- 致性程度为非等效。 本标准由GB/T16495—1996《化学试剂2，2'-联吡啶》转化而成。 本标准与GB/T16495一1996相比主要变化如下： -项目名称“铁络合物摩尔吸收系数”改为“铁配位化合物摩尔吸收系数”（1996年版的4、5.5， 本版的4、5.5)； 调整了含量、灼烧残渣测定中样品的称取量（1996年版的5.1、5.4，本版的5.3、5.7）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。 本标准主要起草人：陈浩云、陈红。 (21) HG/T40132008 化学试剂 2,2'-联吡啶 分子式：CHN2 结构式： 相对分子质量：156.18（根据2005年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂2，2'-联吡啶的性状、规格、试验方法、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂2，2'-联吡啶的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，neqISO6353-1：1982) GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002，neqISO6353-1：1982) GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法（GB/T617-—2006，neqISO6353-1：1982) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，modISO3696：1987） GB/T9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T9741—2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法（neqISO6353-1：1982） GB15346化学试剂包装及标志 HG/T3921化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为白色或浅红色结晶性粉末，易溶于乙醇、乙醚、三氯甲烷、苯和石油醚，微溶于水。 4规格 2，2'-联吡啶的规格见表1。 表12,2'-联吡啶的规格 名 称 分析纯 ChoHeN2 ≥ 99.5 w/ % 熔点范围 69.0~72.0 C 铁配位化合物摩尔吸收系数 ≥ 9.0×103 e/[L/(cm:mol)] 乙醇溶解试验 合格 灼烧残渣(以硫酸盐计) ≤0.2 w/% (23) HG/T°4013—2008 5试验方法 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5.2一般规定 本章中除另有规定外，所有标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备；实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01-g称量。本 标准中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量 称取0.4g样品，精确至0.0001g。置于干燥的锥形瓶中，溶于50mL乙酸（冰醋酸）中，加2滴结 晶紫指示液（5g/L），用高氯酸标准滴定溶液[c(HC1O.）=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为蓝色（微 带紫色）。 2,2'-联吡啶的质量分数W1，数值以“%”表示，按式(1)计算： VeM (1) 式中： V- 高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； 高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M-—2，2'-联啶摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M(C。H.N2）=156.2]； -样品质量，单位为克（g）。 5.4熔点范围 按GB/T617的规定测定。 5.5铁配位化合物摩尔吸收系数 按GB/T9721的规定测定。 5.5.1测定条件 波长：522nm； 吸收池厚度：1cm； 参比溶液：见5.5.4。 5.5.2铁标准溶液(0.025mg/mL)的制备 取25mL铁（0.1mg/mL）的标准溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度。 5.5.3试验溶液的制备 称取2g样品，溶于乙醇（无水乙醇），并用乙醇（无水乙醇）稀释至100mL。 5.5.4测定方法 于50mL容量瓶中，准确加入5.00mL铁标准溶液（0.025mg/mL），加10mL新制备的抗坏血酸 溶液（100g/L）、25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.5）及5.0mL试验溶液，稀释至刻度，摇匀，放置 30min后测定吸光度。 同时按上述步骤，制备一个仅不加铁标准溶液的参比溶液。 铁配位化合物摩尔吸收系数ε，数值以“L/(cm·mol)”表示，按式（2)计算： E=2.24X10*XA. (2) 式中： A-吸光度； 2.24×104- 换算系数。 (24) 2 HG/T4013—2008 5.6乙醇溶解试验 称取0.5g样品，溶于10mL“乙醇（95%）”中，溶液应澄清、无机械杂质。 5.7灼烧残渣 称取0.5g样品，按GB/T9741—2008中4.2的规定测定，结果按GB/T9741—2008中5的规定 计算。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第1类； 中包装容器：ZB-3； 内包装形式：NB-41、NBY-41、NB-42、NBY-42; 隔离材料：GC-2、GC-3; 外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。 (25)