ICS 71. 080. 70 HG G 17 备案号：23660—2008；23662—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4001~4002-2008 工业用硫酸二甲酯 工业用环已烯 2008-04-23发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 目 录 HG/T4001--2008 工业用硫酸二甲酯 (1) HG/T4002---2008 工业用环已烯 ...... (9) 1 ICS 71. 080. 70 HG G 17 备案号：23660—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4001—2008 工业用硫酸二甲酯 Dimethyl sulfate forindustrial use 2008-10-01实施 2008-04-23发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T 4001—2008 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：山东兴辉化工有限公司。 本标准参加起草单位：山东新华万博化工有限公司、淄博临淄辛龙化工有限公司。 本标准主要起草人：高庆辉、侯诗东、韩已强、万凯、张博、范桂琴、王效梅。 (3) HG/T4001—2008 工业用硫酸二甲酯 1范围 本标准规定了硫酸二甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及安全。 本标准适用于三氧化硫与甲醚气体酯化制得的硫酸二甲酯的生产、检验和销售。该产品主要用于 农药和有机合成等的中间体。 分子式：（CH：）2SO 相对分子质量：126.13（按2005年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190—1990危险货物包装标志 GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603一2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680-—2003 液体化工产品采样通则 GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） 3外观 无色或微黄色透明油状液体。 4要求 硫酸二甲酯应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 项 一等品 合格品 硫酸二甲酯的质量分数/% 9°86 0°86 酸(以1/2H,SO，计)的质量分数/% ≤ 0. 60 0. 80 5试验方法 5.1警示 硫酸二甲酯为剧毒物质。 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601--2002、GB/T (5) 1 HG/T4001—2008 603一2002之规定制备。 5.3硫酸二甲酯含量的测定 5.3.1方法提要 样品中加人定量的氢氧化钾-乙醇标准溶液，皂化反应后，剩余的氢氧化钾-乙醇标准溶液用硫酸标 准滴定溶液滴定，同时做试剂空白试验。根据消耗硫酸标准滴定溶液的体积之差，得到总酯量。试样中 的游离硫酸参与皂化反应，将酸含量折算为硫酸二甲酯含量扣除，得到硫酸二甲酯的含量。 反应方程式：（CH）SO,+KOHCH,KSO+CH,OH 2KOH+H,SO,+K,SO,+H,O 5.3.2试剂 5.3.2.1氢氧化钾-乙醇标准溶液：80g/L，称取80g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，用水量水溶解，用 乙醇（95%）稀释至1000mL密闭放置24h。吸取上层清液使用。 5.3.2.2硫酸标准滴定溶液：c(1/2H，SO.）=0.5mol/L。 5.3.2.3酚酸指示液：10g/L。 5.3.3仪器 恒温水浴：可控温（40土2）℃。 5.3.4分析步骤 称取约0.6g实验室样品，精确到0.1mg，置于已盛有（10士0.02）mL氢氧化钾-乙醇标准滴定溶 液的100mL碘量瓶中，盖紧塞子，（40土2）℃恒温水浴中放置1h，加3滴酚酰指示液，用硫酸标准滴定 溶液滴定，溶液颜色红色刚好消失为终点。 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 5.3.5结果计算 硫酸二甲酯的质量分数Wi，数值以%表示，按公式（1)计算： [(V。-V.)/1000]cM X100--2.57wz (1) m 式中： V。一—空白试验消耗硫酸标准滴定溶液（5.3.2.2)的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi 试料消耗硫酸标准滴定溶液（5.3.2.2)的体积的数值，单位为毫升（mL）)； c—硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m-—试料的质量的数值，单位为克(g)； M—-硫酸二甲酯摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=126.13)； w2—--5.4测得的以质量分数表示的酸度的数值，单位为百分数（%）； 2.57硫酸换算成硫酸二甲酯的换算系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4酸度的测定 5.4.1方法提要 用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定硫酸二甲酯中的游离硫酸。根据消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定 溶液的体积数值，计算得到样品的酸度，以硫酸（1/2H2SO,）计。 5.4.2试剂 5.4.2.1氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.1mol/L。 5.4.2.2甲基红指示液：1g/L。 5.4.3分析步骤 2 (6) HG/T 4001-2008 红指示液，迅速用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液颜色由红色变为淡黄色。 5.4.4结果计算 酸度以硫酸（1/2H2SO,）计的质量分数Wz，数值以%表示，按公式（2)计算： m 式中： V-试料消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（5.4.2.1)的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m试料的质量的数值，单位为克（g)； M——硫酸（1/2HzSO.）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=49.04）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 6检验规则 6.1第4章要求中表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验每批进行一次。 6.2工业用硫酸二甲酯以一成品罐的产品量为一批。 6.3采样单元数按GB/T6678一2003中7.6.1的规定确定。 6.4工业用硫酸二甲酯采样方法按GB/T6680一2003的规定进行。样品混合均匀，平均分装在两个 清洁干燥的磨口瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验 用，一瓶保存备查。采样总量应保证检验的需要。 6.5工业用硫酸二甲酯应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品符 合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生 产日期或者批号、产品等级和本标准编号等。 6.6检验结果的判定按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本 标准要求时，则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符 合本标准要求，则整批产品应做降级或不合格处理。 ·7标志、包装、运输和贮存 7.1工业用硫酸二甲酯包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：产品名称、生产厂名称、厂址、批号或 生产日期、产品等级、净含量、本标准编号及GB190一1990中规定的“剧毒品”和“腐蚀品”标志和安全 标签。 7.2工业用硫酸二甲酯应用清洁干燥的铁桶包装或用专用罐车盛装，并应有严格密封措施。每桶净含 量250kg，或根据用户要求包装。 7.3工业用硫酸二甲酯应采用专用车运输，并符合危险化学品的运输规定。运输时应防火、防热、防 雨淋。 7.4工业用硫酸二甲酯应贮存在干燥、通风的条件下，防止雨淋和曝晒，远离火源和热源。工业用硫酸 二甲酯自出厂之日起，保质期为6个月。逾期可重新检验，检验结果符合本标准要求时，仍可继续使用。 8安全 8.1重要数据 硫酸二甲酯沸点188.3℃（分解），熔点：-31.75℃，凝固点：27℃，闪点：83.3℃，硫酸二甲酯剧 毒，具有可燃、强腐蚀性，硫酸二甲酯遇明火、高热燃烧，释放出刺激性或有毒气体；遇水会分解；与氢氧 化铵发生强烈反应，有燃烧危险。硫酸二甲酯对眼、黏膜或皮肤有强烈刺激性，造成严重烧伤；触及皮肤 可能被吸收，引起烧伤、疼痛等症状；误食、吸入蒸气会引起中毒。 (7) 3