ICS 71. 100. 40 HG G 71 备案号：22273~22274—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3974~3975—2007 抗氧剂 626 抗氧剂3114 2007-09-22发布 2008-04-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 目 录 HG/T3974—2007 抗氧剂626 (1) HG/T3975—2007 抗氧剂3114 (11) ICS 71. 100. 40 G 71. HG 备案号：22274—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3975--2007 抗氧剂3114 Antioxidant 3114 2007-09-22发布 2008-04-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T3975—2007 前 言 本标准是在收集国内外有关抗氧剂3114信息与生产企业标准基础上制定的。质量指标达到国外 同类产品质量水平。测试方法与国际通用方法相一致。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准负责起草单位：宁波金海雅宝化工有限公司。 本标准参加起草单位：天津市力生化工有限公司。 本标准主要起草人：吴国华、于青春、陈志东、郭金波。 (13) I HG/T3975—2007 抗氧剂3114 范围 本标准规定了1,3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基）均三嗪-2，4，6-(1H，3H,5H)三酮（简称抗氧剂 3114)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以2，6-二叔丁基苯酚、多甲醛、氰尿酸为主要原料合成制得的抗氧剂3114。 分子式：CheHeO.Ns 结构式： C(CH,)s OH C(CH,)r 相对分子质量：784.08（按2005年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992，neqISO3696：1987) GB/T9721一1988化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T11409.4 橡胶防老剂、硫化促进剂加热减量的测定方法 GB/T11409.7 橡胶防老剂、硫化促进剂灰分的测定方法 3 要求 抗氧剂3114应符合表1所示的技术要求。 表1抗氧剂3114的技术要求 项 目 指 标 外观 白色粉末 熔点范围/℃ 218.0~225.5 挥发分/% ≤ 0. 30 灰分/% ≤ 0. 05 溶解性 清激 425 nm/ % > 95. 0 透光率 500 nm/% 97. 0 含量/% 98. 0 (15) 1 HG/T3975—2007 4试验方法 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T1250中修约值比较法的有关规定。 4.1外观的测定 称取50g试样，放在30cm×30cm的白色滤纸上，然后轻轻摊成约20cm×20cm的面积，在自然 光下目测颜色、形状。 4.2熔点范围的测定 按GB/T617之规定进行测定。 4.3挥发分的测定 按GB/T11409.4之规定进行测定。称取试样3.0g～3.5g（精确至0.0002g），干燥温度（105± 2）℃，干燥2h后，取出称量瓶放人干燥器内冷却至室温（不得少于30min），称量。再放人干燥箱内干 燥30min，取出称量瓶放入干燥器内冷却相同时间，称量。重复上述操作，直至连续两次称量结果之差 不大于0.0003g，取最后一次称量值进行计算。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算 结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果之差值不得大于0.02%。 4.4灰分的测定 按GB/T11409.7之规定进行测定。称取试样量：6g~8g（精确至0.0002g），灼烧温度：（800士 25）℃，灼烧时间：3h。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两 位。两次平行测定结果之差值不得大于0.01%。 4.5溶解性的定 4.5.1试剂 三氯甲烷[67-66-3]。 4.5.2仪器 4.5.2.1具塞比色管：25mL。 4.5.2.2移液管：25mL。 4.5.2.3分析天平。 4.5.3分析步骤 在室温下称取2.5g试样（准确至0.01g)，加人到25mL清洁干燥的具塞比色管中，用移液管准确吸取 25.0mL三氯甲烷，加入到以上具塞比色管中，溶解后，观察其是否清激。保留该溶液用于透光率测定。 4.6透光率的测定 4.6.1仪器 4.6.1.1分光光度计：应符合GB/T9721-1988中第6章的规定。 4.6.1.2吸收池：光程为10mm标准玻璃比色皿。 4.6.2分析步骤 按GB/T9721一1988之规定进行测定。将溶解性试验后的溶液倒入10mm比色血中，置于分光 光度计内，以三氯甲烷试剂作参比，分别测定在425nm和500nm波长下的透光率，结果保留至小数点 后一位。 注：样品必须在加人三氟甲烷后2h内分析完毕。 4.7含量的测定 4.7.1试剂 4.7.1.1甲醇[67-56-1];色谱纯。 4.7.1.2乙酸乙酯[141-78-6]：色谱纯。 4.7.1.3水：超纯水或二次重蒸水，符合GB/T6682中的一级水规格，加入0.1%（体积分数）的色谱 2 (16) HG/T3975—2007 纯冰醋酸。 注：以上试剂均需真空过滤，滤膜孔径为0.45μm。 4.7.2仪 4.7.2.1色谱仪：配有紫外吸收(UV)检测器的高效液相色谱仪。 4.7.2.2记录仪：色谱数据处理机。 4.7.2.3微量注射器，50μL，或自动进样器。 4.7.2.4流动相过滤装置。 4.7.2.5超声波清洗器。 4.7.3色谱操作条件 色谱操作条件如表2规定。 表2色谱操作条件 色谱柱填料 Cig.5 μm 柱规格/mm $4.60×150 柱材质 不锈钢 流动相（体积比） 甲醇：水=9317 柱温/℃ 40 流速/(mL/min) 1. 2 检测波长/nm 275 进样量/μL 10 4.7.4分析步票 4.7.4.1设定操作条件：色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2所述的典型操作条件。色谱仪在 达到设定的操作条件并稳定，即可开始进样测定。 4.7.4.2样品溶液的制备 称取80mg~100mg试样（精确至1mg）于50mL容量瓶中，加入25.0mL乙酸乙酯使试样完全 溶解，再加人甲醇至刻度，播匀，超声脱气。 4.7.4.3试样测定 用自动进样器自动进样，或用50μL微量注射器吸取约50μL试样并注入带有10μL定量管的色 谱仪中。每一试样需重复测定两次。 4.7.4.4典型色谱图 典型色谱图见图1。 VWD1 A, Wavelength=275 nm (200608/1-100003.D) .575 mAU | 600 500 400 300 200 100 2.921 5 4 6 min 注7.575min：抗氧剂3114，其余为未知物。 图1抗氧剂3114在C柱上的典型色谱图 (17) 3