ICS 71.100.01;87.060. 10 G 57 HG 备案号：21367-2007 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3959—2007 色酚 AS-PH Naphthol AS-PH 2007-07-20发布 2008-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T 3959—2007 前言 本标准根据我国国情，结合各生产企业的实际情况制订而成。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：天津华士化工有限公司、沈阳化工研究院， 本标准主要起草人：徐维凤、蒲爱军。 本标准为首次发布。 I HG/T3959—2007 色酚 AS-PH 1范围 本标准规定了色酚AS-PH的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于色酚AS-PH的产品质量检验。该产品主要用于制造颜料、棉纤维的染色和印花。 结构式： OC H 分子式：C1gH1ON 相对分子质量：307.43（按2005年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法 GB/T2381一2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2384 染料中间体熔点范围测定 通用方法 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3要求 色酚AS-PH的质量应符合表1的规定。 表1色酚AS-PH的质量要求 项 目 指标 1.外观 米黄色粉末 2.色酚AS-PH含量（质量分数）/% 98.5 3.干品初熔点/℃ ≥ 156.3 4.碱不溶物（质量分数）/% 0. 20 5.2-羟基-3-萘甲酸含量（HPLC)/% 0. 10 4采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003 中7.6的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包 括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、 干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供 1 HG/T3959—2007 检验，一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴 定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按 GB/T1250—1989中的5.2修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3色酚AS-PH含量的测定 根据需要，可选择化学分析方法和高效液相色谱分析方法。化学分析方法为仲裁方法。 5.3.1化学分析方法测定色酚AS-PH含量 5.3.1.1方法提要 色酚AS-PH为弱酸性化合物，在乙醇存在下，用过量的碱将其溶解，用盐酸标准滴定溶液进行电 位滴定，滴定游离碱及总碱量，即可测出色酚AS-PH的含量。 5.3.1.2试剂和溶液 a) 无水乙醇。 b) 氢氧化钠溶液：100g/L。 c) 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。 5. 3.1.3 仪器设备 a) 电位滴定仪（或酸度计）：测量范围0～14pH；电表最小分格0.1pH，精度士0.1pH/3pH。 b) 玻璃电极：231型。 c) 甘汞电极：232型；仪器按图1安装。 1- 滴定管； 2- 甘汞电极； 3 玻璃电极； 4 橡皮塞； 玻璃滴定杯； 6- 电磁搅拌棒。 图1仪器安装图 2 HG/T3959—2007 5.3.1.4分析步骤 称取色酚AS-PH试样约0.75g（精确至0.0002g），置于玻璃滴定杯中。加人10mL无水乙醇，放 入电池搅拌棒，盖上塞子，开动磁力搅拌器，使色酚AS-PH充分润湿。然后加入约1.1mL氢氧化钠溶 液（加人量可根据氢氧化钠溶液的实际浓度和盐酸标准滴定溶液浓度具体调整，使在测定游离碱时盐酸 标准滴定溶液消耗量在5mL以下为宜），盖上塞子，继续搅拌至样品全部溶解，按图1装好仪器，用盐 酸标准滴定溶液进行电位滴定，在距游离碱滴定终点前1个多pH值（约pH13），分次逐滴加人盐酸标 准滴定溶液，每次滴约0.1mL，同时记下相应的pH值及盐酸标准滴定溶液耗用数，当邻近两次pH 值之差数达到最大时，即为游离碱滴定终点，记录所耗用盐酸标准滴定溶液毫升数V，继续滴定，当滴 定至pH约为9时（即距总碱度的滴定终点约为1.5个pH值），分次滴入盐酸标准滴定溶液，每次一 滴，同时记下相应的pH值及盐酸标准滴定溶液毫升数，当邻近两次pH值之差数达到最大时，即为总 碱滴定终点（约pH7.7)记录所耗用盐酸标准滴定溶液毫升数V2。 空白试验：在另一玻璃滴定杯中，加人10mL无水乙醇、1.1mL氢氧化钠溶液，按图1装好仪器， 当滴定至pH值11时，分别滴人盐酸标准滴定溶液，每次加1滴，记下pH值及盐酸标准滴定溶液耗用 白值。 5.3.1.5结果计算 含量以色酚AS-PH的质量分数i计，数值以（%）表示，按式（1)计算： (1) m 式中： c—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V,-—滴定游离碱时消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V2一一滴定总碱时所消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； △V-一空白试验时所消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M——色酚AS-PH的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CigHiON)=307.4]； m一一色酚AS-PH试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.1.6允许差 两次平行测定结果之差不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.3.2高效液相色谱法测定色酚AS-PH及有机杂质2-羟基-3-萘甲酸的含量 5.3.2.1方法提要 采用高效液相色谱法，在C18柱上，以含磷酸二氢钾的甲醇、水为流动相，分离色酚AS-PH及各有 杂质2-羟基-3-萘甲酸的含量。 5.3.2.2仪器与试剂 a) 高效液相色谱仪：输液泵一流量范围0.1mL/min5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性 为士1%；检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 b） 数据处理机：满量程1mV~5mV记录器或色谱工作站。 c) 甲醇：色谱纯。 d) 色酚AS-PH标准品。 e) 磷酸二氢钾溶液：1g/L，磷酸调pH=3.5～4。 分析天平（感量：0.01mg）。 定量环：10μL。 g） 3 HG/T3959—2007 5.3.2.3 色谱分析条件 a） 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC1s、粒径5μm。 b) 流动相：甲醇十磷酸二氢钾溶液=70十30。 c) 流速：0.8mL/min。 (P 波长：240nm。 进样量：10μL。 可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.2.4标样和试样溶液的配制 称取色酚AS-PH标样和试样各10mg~11mg（精确至0.01mg）分别置于50mL容量瓶中，用甲 醇溶解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，为标样和试样溶液。 5.3.2.5分析步骤 开机预热，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取标准溶液和样品溶液依次注人并充满进样 阀，待最后一个组分流出完毕（色谱图见图2)，用数据处理机进行结果处理。 5.3.2.6结果计算 含量以色酚AS-PH的质量分数W2计，数值以（%）表示，按式（2)计算： W2= (2) Asm2 式中： A一一试样色酚AS-PH的峰面积数值，单位为毫伏·秒(mV·s)； As标样色酚AS-PH的峰面积数值，单位为毫伏·秒(mV·s)； Ws——标样色酚AS-PH的质量分数，单位为百分数（%）； -标样色酚AS-PH的质量数值，单位为毫克（mg）； ms- 试样色酚AS-PH的质量数值，单位为毫克（mg）。 m2" 2-羟基-3-萘甲酸含量以W3计，数值以（%)表示，按式（3)计算： A, VR=m X100 (3) 式中： A,——2-羟基-3-萘甲酸的峰面积数值，单位为毫伏·秒(mV·s)； ZA,各组分的峰面积数值的总和，单位为毫伏·秒(mV·s）。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.2.7允许差 色酚AS-PH两次平行测定结果之差应不大于0.5%（质量分数），其他有机杂质两次平行测定结 果之差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.3色谱图 色酚AS-PH色谱示意图见图2。 4 HG/T3959—2007 mV 19.0 13.0 7.0 1.0 5.0 11.0 2.5 4.5 6.5 10.512.514.516.518.520.522.5 min 0.5 1——溶剂； 2——未知物； 3——2-羟基-3-萘甲酸； 4——未知物； 5 色酚AS-PH。 图2色酚AS-PH色谱示意图 5