ICS 71. 100.01;87. 060. 10 G 56 HG 备案号：21364~21366—2007 中华人民共和国化工行业标准 HG/T39563958—2007 染料中间体 (2007) 2007-07-20发布 2008-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 目 录 HG/T3956—20072-萘胺-3,6,8-三磺酸（氨基K酸） ........ (1) HG/T3957—20072-萘胺-6-磺酸（布酸） (9) HG/T3958--20073-氟-2-甲基苯胺 (19) ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 HG 备案号：21366—2007 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3958—2007 3-氯-2-甲基苯胺 3-Chloro-2-methylaniline 2007-07-20发布 2008-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T3958—2007 前 言 本标准根据我国国情，结合各生产企业的实际情况制订而成。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：龙口市龙海精细化工有限公司、沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：张玲、李春梅、栾秀丽。 本标准为首次发布。 (21) 1 HG/T3958—2007 3-氯-2-甲基苯胺 1 范围 本标准规定了3-氯-2-甲基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存 和安全。 本标准适用于3-氯-2-甲基苯胺产品的质量检验，该产品主要用于染料、农药、颜料及医药工业中。 结构式： "HN CH 分子式：CHgCIN 相对分子质量：141.60（按2005年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志（eqvISO0780：1997） GB/T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法 GB/T2386—2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678-2003化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 3要求 3-氯-2-甲基苯胺的质量应符合表1的要求。 表 13-氯-2-甲基苯胺的质量要求 项 目 优等品 合格品 1.外观 无色至浅红色避明液体 2.3-氯-2-甲基苯胺含量（质量分数)/% 99. 50 99. 00 3.6-氯-2-硝基甲苯含量（质量分数）/% 0. 20 0.30 4.5-氯-2-甲基苯胺含量（质量分数）/% 0. 20 0. 50 5.邻甲苯胺含量（质量分数)/% 0. 10 0. 20 6.水分含量（质量分数)/% 0. 20 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中6.6的规 定，所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用清洁干燥的玻璃采样管吸 (23) 1 HG/T3958-—2007 取包括上、中、下三部分的样品，所来样品总量不得少于200mL。将采取的样品充分混勾后，分装于两 个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。 一个供检验，一个保存备查。 5试验方法 警告一使用本标准的人员应有正规实验宣工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T12501989中的5.2修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.33-氟-2-甲基苯胺及有机杂质含量的测定 5.3.1方法原理 采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上，经氢火焰离子化检测器检测，用校正峰面积归一化法，测定 3-氯-2-甲基苯胺及有机杂质含量。 5.3.2试剂和材料 a) 三氯甲烷。 b) 邻甲苯胺。 6-氟-2-硝基甲苯：在本试验条件下，测定归一含量大于99%（质量分数），视为标准品。 d) 3-氯-2-甲基苯胺：本试验条件下无杂质检出，测定归一含量大于99%（质量分数），视为标准品。 e) 5-氟-2-甲基苯胺：在本试验条件下，测定归一含量大于99%（质量分数），视为标准品。 f）10mL、25mL容量瓶。 5mL、1mL移液管。 5.3.3 仪器设备 a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定。 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 数据处理机：满量程10mV，响应时间1s或满足要求的数据处理机、积分仪。 10μL微量注射器。 色谱柱：毛细管色谱柱，固定相为聚乙二醇，如：HP-20M。 f）分析天平：感量0.1mg。 5.3.4色谱仪作条件 色谱操作条件如表2所示（以安捷伦6890为例）。根据不同仪器，选取其最佳操作条件。 表2色谱操作条件 柱子尺寸，长度×内径×固定相膜厚 30mX0.32mmX0.25μm 载气 氢气或氟气 载气流量/（mL/min） 2. 0 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 270 燃烧气（氢气）流量/(mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气 氮气 补偿气流量/（mL/min） 30 分流比 20 :1 柱温/℃ 120 定量方法 校正面积归一法 2 (24) HG/T39582007 5.3.5分析步骤 5.3.5.1标准储备溶液的制备 按表3要求分别称取各种试剂（精确至0.0002g），用三氯甲烷溶解稀释至25mL棕色容量瓶中， 配制成单一标准溶液。单一标准溶液的使用期为三个月。 表3单一标准溶液的配制 项目 邻甲苯胺 6-氟-2-硝基甲苯 5-氯-2-甲基苯胺 3-氟-2-甲基苯胺 试剂质量/g 0. 05 0. 05 0. 1 5. 0 溶液体积/mL 25. 00 25. 00 25. 00 25. 00 在编号为1～6号的10mL棕色容量瓶中，分别按表4中的体积要求吸取上述单一标准溶液，播 匀，配制得混合标准溶液。混合标准溶液的使用期限为一个月。 表4混合标准溶液的配制 单位为毫升 单一校准溶液 1 2 3 4 5 6 邻甲苯胺 0. 05 0. 10 0. 20 0. 30 0. 40 0. 50 6-氯-2-硝基甲苯 0. 05 0. 10 0. 20 0. 30 0. 40 0. 50 5-氯-2-甲基苯胺 0. 10 0. 20 0. 30 0. 40 0. 50 0. 60 3-氯-2-甲基苯胺 2. 00 1. 95 1. 90 1. 85 1. 80 1. 75 三氯甲烷稀释后总体积 10, 00 10. 00 10. 00 10. 00 10. 00 10. 00 5.3.5.2校正因子的测定 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取0.4μL1～6号混合标准溶液进 样，待出峰完毕后，准确测量各组分峰面积。 各组分的相对校正因子f:按式(1)计算： miAo fi= (1) moA; 式中： 一组分i的质量数值，单位为克（g）； mi- Ao——3-氯-2-甲基苯胺峰面积的数值，单位为毫伏·秒(mV·s)； mo——3-氯-2-甲基苯胺质量的数值，单位为克(g)； A;-—组分i的峰面积的数值，单位为毫伏·秒(mV·s）。 5.3.5.3测定步骤 称取试料0.4g左右（精确至0.0002g)于10mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释到刻度， 摇匀为待测样品溶液。 待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取0.4μL样品溶液进样。待出峰完毕后，准确测量 各组分峰面积，并以相近浓度的校正因子进行计算。 5.3.5.4结果计算 各组分的含量以w;计，数值以（%)表示，按式(2)计算： fiA; Wi= X(100-w） (2) Z(f:A,) 式中： fi—组分i的相对校正因子的数值； (25) 3