ICS 71. 060. 50 G 17 HG 备案号：20518—2007 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3936—2007 左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐 D(-)Alpha-Parahydroxyphenylglycine Dane Salt (MethylPotassium) 2007-10-01实施 2007-04-13发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T3936—2007 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：河北宏源化工有限公司、浙江普洛医药科技有限公司、石家庄中天化工有限公司。 本标准主要起草人：王银华、田玉妙、石红新、马巧芳、桂胜光 I HG/T3936—2007 左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐 1范围 本标准规定了左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和 贮存。 产、检验和销售。该产品主要用于阿莫西林、头孢羟氨苄青霉素等β-内酰胺类抗生素的合成。 分子式：C13H14O;NK 相对分子质量：303.3（按2005年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件其随后所有的 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191-2000 包装储运图示标志（eqvISO780：1997） GB/T601—2002 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T613—1988 化学试剂 比旋光度测定通用方法 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6678- 2003 化工产品采样总则 GB/T6679—2003 固体化工产品采样通则 GB/T6682—1992 分析试验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） GB/T9724—1988 化学试剂pH值测定通则 GB/T6284—1986 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法 GB/T9725—1988 化学试剂电位滴定法通则 3要求 3.1外观：白色或类白色结晶性粉末。 3.2左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 项 目 指标 鉴别试验 正反应 左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的质量分数/% 98.5 比旋光度[α]/° 86.0~89.0 0. 30 干燥减量的质量分数/% pH值（50g/L溶液） 8.0~9.0 吸光度（50g/L溶液） ≤ 0. 03 < 游离对羟基苯甘氨酸的质量分数/% 0. 5 1 HG/T3936—2007 4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。 4.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一1992中规定的三级水。试验 方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/ T601-—2002、GB/T602—2002、GB/T603—2002的规定制备。 4.3外观 目测。 4.4鉴别试验 4.4.1仪器 电极：E-201-C复合电极。 4.4.2试剂 三氯化铁溶液：25g/L。 4.4.3分析步骤 取约40mg实验室样品，加2mL水溶解，加1滴三氯化铁溶液，应有蓝色沉淀生成（瞬间变为棕色沉淀）。 4.5左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐含量的测定 4.5.1电位滴定法（仲裁法） 4.5.1.1方法提要 以冰乙酸为溶剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，通过测定电极电位确定滴定终点，根据消耗高氯酸 标准滴定溶液的体积，计算样品中左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的含量。 4.5.1.2试剂 4.5.1.2.1冰乙酸。 4.5.1.2.2高氯酸标准滴定溶液：c（HClO4）=0.1mol/L。 4.5.1.3分析步骤 称取约0.3g实验室样品，精确至0.0001g。置于干燥的150mL烧杯中，加50mL冰乙酸溶解， 用高氯酸标准滴定溶液滴定至终点。高氯酸标准滴定溶液体积的确定，采用GB/T9725一19886.2.2 二级微商法。 4.5.1.4结果计算 左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐含量的质量分数W1，数值以%表示，按式(1)计算： (1) m 式中： V-—试料消耗高氯酸标准滴定溶液（4.5.1.2.2)的体积的数值，单位为毫升（mL）)； c—高氯酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m一试料的质量的数值，单位为克（g）； M—左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐（1/2C13H14OsNK）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)(M=151.6)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.5.2指示剂滴定法 4.5.2.1方法提要 以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液 2 HG/T3936—2007 的体积，计算左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的含量。 4.5.2.2试剂 4.5.2.2.1冰乙酸。 4.5.2.2.2高氯酸标准滴定溶液：c(HC1O4）=0.1mol/L。 4.5.2.2.3结晶紫指示液：5g/L。 4.5.2.3分析步骤 称取约0.3g实验室样品，精确至0.0001g，置于干燥的250mL锥形瓶中，加50mL冰乙酸溶解， 加3滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至蓝绿色为终点。 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 4.5.2.4结果计算 左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐含量的质量分数w1，数值以%表示，按式(2)计算： W= (2) m 式中： V1——试料消耗高氯酸标准滴定溶液（4.5.1.2.2)的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 - 空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液（4.5.1.2.2)的体积的数值，单位为毫升（mL）； c- 高氯酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m—试料的质量的数值，单位为克（g）； M一—左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐（1/2C13H14OsNK）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)(M=151.6)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.6比旋光度的测定 按GB/T613一1988的规定进行。称取3g～5g实验室样品，精确至0.0001g，用50mL（9+ 100)盐酸溶液溶解，定量移至100mL容量瓶中，摇匀。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3°。 4.7干燥减量的测定 4.7.1方法提要 测定（105土2）℃温度下样品中的可挥发性物质的排出量。 4.7.2分析步骤 称取3g～5g实验室样品，精确至0.0001g，置于预先在（105士2）℃干燥至质量恒定的称量瓶 中，铺成大约5mm以下的层。在（105士2）℃的恒温干燥箱中干燥1.5h，盖上瓶盖置于干燥器中冷却 30min，称量。 4.7.3结果计算 干燥减量的质量分数W2，数值以%表示，按式（3)计算： (3) m 式中： m——干燥前试料的质量的数值，单位为克（g)； m1——干燥后试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.8pH值的测定 按GB/T9724一1988的规定进行。称取5.0g实验室样品，精确至0.01g，加100mL无二氧化碳 的水，溶解，放置10min进行测定。 3 HG/T3936—2007 4.9吸光度的测定 4.9.1仪器 4.9.1.1分光光度计：含410nm波长。 4.9.1.2吸收池：玻璃材质，光径1cm。 4.9.2分析步骤 称取2.5g实验室样品，精确至0.01g，用水溶解至50mL容量瓶中。用水作参比，于波长410nm 处测溶液的吸光度。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。 4.10游离对羟基苯甘氨酸的测定 4.10.1方法提要 将试样混悬液的上清液点在硅胶板一端，展开剂借毛细作用从硅胶板点样的一端展开到另一端，在 此过程中游离对羟基苯甘氨酸得到分离。将硅胶板干燥后，用苯珊戊三酮乙醇溶液喷润显色，与标准溶 液经上述相同步骤显示的颜色比较。 4.10.2试剂和材料 4.10.2.1苯戊三酮乙醇溶液：2g/L。 4.10.2.2 2展开剂1：三乙胺十甲醇=1十1（体积比），使用前配制。 4.10.2.3 展开剂2：甲苯十乙醇十甲酸=15十5十1（体积比），使用前配制。 4.10.2.4标准溶液：称取10mg对羟基苯甘氨酸标准样品，精确至0.0001g。用1mL氢氧化钠溶液 （40g/L）溶解，用展开剂1稀释至100mL，摇匀备用。 4.10.2.5硅胶板（607-254）：厚0.25mm。 4.10.3分析步骤 称取0.2g实验室样品，精确至0.0001g。加10mL展开剂1，溶液呈混悬状，待沉淀沉降后，取上 层清液2L点在硅胶板上，在临近该点处点2L标准溶液（相当于样品含有对羟基苯甘氨酸质量分数 为0.5%），用展开剂1展开约5cm，空气中晾干，再用展开剂2展