ICS 71. 100. 99 HG/T G 77 备案号：20497—2007 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3926—2007 水处理剂 2-羟基膦酰基乙酸(HPAA) Water treatment chemicals:2-Hydroxyphosphonoacetic acid 2007-04-13发布 2007-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T 3926—2007 前言 本标准依据国内企业的生产现状及使用要求而订。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位：江阴康爱特化工有限公司、常州市科威化工有限公司、常州江海化工有限公 司、常州市武进精细化工厂有限公司、天津化工研究设计院、山东省泰和水处理有限公司、常州姚氏同德 化工有限公司。 本标准主要起草人：颜正兴、白莹、袁丽娟、赵荣明、谈菊翰、王忠英、顾青君。 本标准委托全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)负责解释。 HG/T3926—2007 水处理剂 2-羟基膦酰基乙酸（HPAA) 1范围 本标准规定了2-羟基麟酰基乙酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装 本标准主要适用于以乙醛酸、甲醛、PCIs为主合成的2-羟基麟酰基乙酸。该产品主要作为水处理 中的缓蚀阻垢剂用。 结构式： 0 OH HO CH—COOH OH 分子式：C2HsOP 相对分子质量：156.03（按2001年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装贮运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602--2002，neqISO6353-1：1982） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，neqISO6353-1： 1982) GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，negISO3696：1987) 3要求 3.1外观为暗棕色液体。 3.2水处理剂 2-羟基麟酰基乙酸应符合表1要求。 表1要求 项 目 指 固体含量/% 50. 0 有机膦(以PO-计)/% 25.0 磷酸（以PO计)/% ≤ 1. 5 亚磷酸（以PO-计)/% < 3. 0 密度（20℃）/（g/cm²） 1. 30 pH值(10g/L水溶液） 3. 0 HG/T3926—2007 4试验方法 本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603的规定制备。 安全提示一一本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗， 避免吸入或接触皮肤。 4.1鉴别 4.1.1方法提要 2-羟基麟酰基乙酸含有一个磷原子，它在31P谱中具有特定的化学位移，与其他含磷化合物、异构体 中的磷原子出峰位置有所不同。其特征化学位移和积分面积百分数应符合表2要求，特征谱图参见附 录A图A.1。 表2要求 化学位移8 归属 积分面积 面积百分数/% ~14 HPAA上的磷原子 Ax ≥80 其他位移 试样中的杂质磷原子 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1二氧六环。 4.1.2.2重水。 4.1.2.3磷酸。 4.1.3仪器、设备 4.1.3.1傅利叶变换核磁共振仪：频率300MHz以上。 4.1.3.2样品管：外径10mm，长度约20cm管。 4.1.4分析步骤 直接用原液测定，重水锁场。在反门控去偶、脉冲间隔为30s，65%磷酸作基准（外标%=0)条件 下进行测定。FID信号不加窗函数(LB=0)处理。当主峰(HPAA峰)高度大至30cm时，其基座（峰底 宽)不应超过1.5个化学位移单位，否则重新匀场，改善谱峰的分辨率。对于主峰基座上的小杂峰，当其 积分值小于主峰面积的0.5%时，可以不去修正它们对主峰的影响，否则须从主峰积分值中扣除这些杂 质峰的影响。 积分面积o，数值以%表示，按式（1)计算： o (1) AT 式中： Ax——=12主峰的积分面积； Ar——磷谱中全部峰的积分面积。 试样的谱图应与附录A图A.1吻合，积分面积应大于85%。 4.2固体含量的测定 4.2.1方法提要 在一定温度下，将试样置于电热干燥箱内烘干。 4.2.2仪器和设备 一般实验室仪器和 2 HG/T3926—2007 称量瓶：d60mm×30mm。 4.2.3分析步骤 用预先于（120士2）℃干燥至恒重的称量瓶，称取约1.0g试样，精确至0.2mg，小心摇动使试样自 然流动，于瓶底形成一层均勾的薄膜。然后放人电热干燥箱中，从室温开始加热，于（120士2）℃干燥 4h,称量。 4.2.4结果计算 固体含量以质量分数W1计，数值以%表示，按式（2)计算： wi= (2) m 式中： m2 干燥后的试样与称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； 称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； m1- 试料的质量的数值，单位为克（g）。 m- 4.2.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。不同试验 室测定结果之差不大于0.50%。 4.3有机麟含量的测定 4.3.1方法提要 在酸性介质条件下，有机麟酸盐经过硫酸钾分解成正磷，利用钼酸铵、酒石酸锑钾和正磷反应生成 黄色的磷钼杂多酸络合物，用抗坏血酸还原成锑磷钼蓝，使用分光光度计，于最大吸收波长（710nm)处 测定吸光度。得出总磷含量。减去正磷酸、亚磷酸的含量后得出有机麟含量。 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1甲酸。 4.3.2.2 钼酸铵。 4.3.2.3抗坏血酸。 4.3.2.4 磷酸二氢钾。 4.3.2.5 酒石酸锑钾。 4.3.2.6 乙二胺四乙酸二钠。 4.3.2.7 硫酸溶液：1十35。 4.3.2.8过硫酸钾溶液：40g/L。 4.3.2.9钼酸铵溶液：6g/L。 称取3g钼酸铵溶于200mL水中，加人0.1g酒石酸锑钾和42mL浓硫酸，冷却后用水稀释至 500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，保存期15天。 4.3.2.10抗坏血酸溶液：17.6g/L。 称取8.8g抗坏血酸溶于约50mL水中，加人0.10g乙二胺四乙酸二钠及4mL甲酸，用水稀释至 500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，保存期15天。 4.3.2.11磷酸盐标准溶液：1mL含有0.02mgPO- 按GB/T602配制后，用移液管移取20.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此 溶液用时现配。 4.3.3仪器、设备 ·般实验室仪器和 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。 4.3.4分析步骤 3 HG/T3926—2007 4.3.4.1校准曲线的绘制 8.00mL磷酸盐标准溶液。分别加水至约25mL，各加5.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用 水稀释至刻度，摇匀，放置10min。使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以试剂空白调 零测其吸光度。以磷酸根含量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 4.3.4.2试样溶液的制备 称取1.0g试样，精确至0.2mg，置于1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，播匀。此溶液为试液 A。移取10.00.mL试液A于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试液B。 4.3.4.3测定 移取试液B10.00mL于100mL锥形瓶中。加1mL硫酸溶液、5mL过硫酸钾溶液，加水至约 40mL加热煮沸30min～40min至近干，取下冷却至室温，转移至50mL容量瓶中，加人5.0mL钼酸铵 溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。使用分光光度计，用1cm吸收池，在 710nm波长处，以试剂空白调零测定吸光度。 4.3.5结果计算 总磷（以PO一计)含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式(3)计算： miX10-3 (3) 式中： 根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根的量的数值，单位为毫克（mg)； m1 试料的质量的数值，单位为克（g）。 m 有机麟（以PO-计）含量以质量分数W3计，数值以%表示，按式（4)计算： w=w2w-1.203ws (4) 式中： 总磷的质量分数的数值； W2 W4 磷酸盐的质量分数的数值； S0m2 亚磷酸盐的质量分数的数值。 4.3.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 4.4磷酸盐含量的测定 4.4.1方法提要 在酸性条件下，正磷酸和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝，使用分光 光度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以试剂空白调零测定吸光度。 4.4.2试剂和材料 4.4.2.1甲酸。 4.4.2.2钼酸铵。 4.4.2.3 抗坏血酸。 4. 4.2.4 磷酸二氢钾。 4.4.2.5 酒石酸锑钾。 4.4.2.6乙二胺四乙酸二钠。 4.4.2.7 钼酸铵溶液：6g/L。 同"4.3.2.9