ICS 65.100.20 G 25 HG 备案号：18221—2006 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3886—2006 芒嘧磺隆·二氯喹啉酸可湿性粉剂 Bensulfuron-methyl and quinclorac wettable powder 2006-07-26发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T3886—2006 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。 本标准负责起草单位：农业部农药检定所。 本标准参加起草单位：美丰农化有限公司。 本标准主要起草人：赵永辉、段丽芳、季颖、吴进龙、周省金。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 HG/T3886—2006 芒嘧磺隆·二氯喹啉酸可湿性粉剂 该产品有效成分芊嘧磺隆和二氯喹啉酸的其他名称、结构式和基本理化参数如下。 a）芊嘧磺隆 ISO通用名称：bensulfuron-methyl CIPAC数字代号：502 化学名称：3-（4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-1-(2-甲氧基甲酰基苄基)磺酰脲 结构式： CO,CH; OCH3 CH2SO2NHCONH- OCH: 实验式：C16H18ON4S 相对分子质量：410.4（按2001年国际相对原子质量计） 生物活性：除草剂 熔点：185℃~188℃ 相对密度：1.41g/cm3 蒸气压：2.8×10-9mPa（25℃） 溶解度（20℃，g/L）：二氯甲烷11.7，乙腈5.38，乙酸乙酯1.66，丙酮1.38，二甲苯0.28；25℃在水 中的溶解度（mg/L)随pH值变化而有所不同，pH5为2.9、pH6为12、pH7为120、pH8为1200 稳定性：在乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈和丙酮中稳定，在微碱性（pH8)水溶液中稳定，在酸性水溶液 中缓慢分解，pH5时DT50为11天，pH7时DT50为143天 b）二氯喹啉酸 ISO通用名称：quinclorac CIPAC数字代号：439 化学名称：3，7-二氯喹啉-8-羧酸 结构式： CO2 H CI 实验式：C1oHsCl2NO2 相对分子质量：242.1（按2001年国际相对原子质量计） 生物活性：除草剂 熔点：274℃ 相对密度：1.75g/cm3 蒸汽压：<0.001mPa（20℃） 溶解度（20℃）：水0.065mg/kg（pH7），丙酮2g/kg，乙醇2g/kg，几乎不溶于其他有机溶剂 稳定性：对光、热稳定，在pH3～9稳定 1范围 本标准规定了莘嘧磺隆：二氯喹啉酸可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 1 HG/T3886—2006 本标准适用于嘧磺隆和二氯喹啉酸原药，与适宜的填料和其他必要的助剂制成的苄嘧磺隆·二 氯喹啉酸可湿性粉剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 标准。 GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 商品农药采样方法 GB/T5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T 14825 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB3796农药包装通则 3要求 3.1组成和外观：本品应由符合标准的苄嘧磺隆和二氯喹磷酸原药与适宜的助剂和填料加工制成，为 均匀的疏松粉末，不应有团块。 3.2嘧磺隆·二氯喹啉酸可湿性粉剂应符合表1要求， 表1嘧磺隆·二氯喹啉酸可湿性粉剂控制项目指标 项 指 标 磺隆质量分数/% 标明值 二氯喹啉酸质量分数/% 标明值? 芊嘧磺隆悬浮率/% ≥ 70 二氯喹啉酸悬浮率/% ≥ 70 pH值范围 4.0~9.0 水分/% ≤ 3. 0 ≤ 润湿时间/s 90 细度（通过45μm试验筛）/% 95 热贮稳定性d 合格 a标明值应保留一位小数。 明值的6%；当有效成分>25%、≤50%时，为标明值的5%；并保留一位小数。 允许下偏差。允许下偏差为允许上偏差的一半，并保留一位小数。 d在正常情况下，热贮稳定性试验至少每三个月检验一次。 2 HG/T3886—2006 4试验方法 4.1抽样 少于300g。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 对差值应在1.5%以内。 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。 4.3苄嘧磺隆·二氯喹啉酸质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇十水十磷酸作流动相，使用C18柱和紫外检测器，以外标法对试样中有效成分进行高效 液相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 甲醇：优级纯。 乙睛：优级纯。 水：新蒸二次蒸馏水。 磷酸。 嘧磺隆标样：已知质量分数，≥98.0%。 二氯啉酸标样：已知质量分数，≥98.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装WatersSymmetryRP18（或其他同类色谱柱）， 5um填充物。 微量进样器：50μL。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：甲醇十水（磷酸调pH=2.3）=70十30，经滤膜过滤，并进行脱气。 流动相流量：1.0mL/min。 柱温：30℃。 检测波长：250nm。 进样体积：5μL。 保留时间：芊嘧磺隆约5.9min，二氯喹啉酸约7.9min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最 佳效果。典型的嘧磺隆·二氯喹啉酸可湿性粉剂高效液相色谱图见图1。 3 HG/T3886—2006 0 2 1 1——苄嘧磺隆； 2——二氯唑啉酸。 图1苄嘧磺隆·二氯喹啉酸可湿性粉剂高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液配制 称取嘧磺隆标样0.05g（精确至0.00002g），置于50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，超声波 振荡使其溶解，冷却至刻度，摇匀。 称取二氯喹磷酸标样0.04g（精确至0.00002g），置于100mL容量瓶中，准确移取10mL上述苄 嘧磺隆标样溶液于此容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，充分超声，使之完全溶解，摇匀，冷却至室温备用。 4.3.5.2试样溶液配制 称取含二氯喹啉酸0.04g的试样（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用乙稀释至刻度，超 声振荡使试样充分溶解，冷却至刻度，摇匀，过滤。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针的苄嘧磺隆（或二氯喹啉 酸）响应值变化小于1.5%后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进针。 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中苄磺隆（或二氯喹啉酸)峰面积分别进 行平均。试样中以质量百分数表示的芊嘧磺隆（或二氯喹啉酸）的质量分数WI按（1)计算： A2mw (1) Aim2r 式中： A1一一标样溶液中，芊嘧磺隆（或二氯喹啉酸）峰面积的平均值； 试样溶液中，嘧磺隆（或二氯喹啉酸)峰面积的平均值； 苄磺隆（或二氯喹啉酸）标样的质量，单位为克（g）； mi 试样的质量，单位为克（g）； m2 w—标样中嘧磺隆(或二氯喹啉酸)的质量分数，单位为百分数(%)； 苄嘧磺隆（或二氯喹啉酸）标样稀释倍数，苄嘧磺隆r=5，二氯喹啉酸r=1。 4.3.7允许差 两次平行测定结果相对偏差，二氯喹啉酸应不大于2.5%，苄嘧磺隆应不大于5.0%。 4.4悬浮率的测定 按GB/T14825中方法一进行。称样量为1.0g（精确至0.0002g）。用70mL乙睛将留在量桶底 部的1/10悬浮液和残留物转移到100mL容量瓶中，充分振荡，乙睛超声溶解，定容。按本标准4.3测 定苄嘧磺隆和二氯喹啉酸含量，分别计算其悬浮率。 4 HG/T3886—2006 4.5水分的测定 按GB/T1600中“共沸蒸馏法”进行。 4.6pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.7润湿时间的测定 按GB/T5451进行。 4.8细度的测定 按GB/T16150中“湿筛法”进行。 4.9热稳定性试验 按GB/T19136中“粉体制剂”的方法进行。于24h内完成对有效成分含量和悬浮率的测定，有效 成分含量和悬浮率的检测结果均符合标准要求。 4.10产品的检验与验收 应符合GB/T1604有关规定进行，极限数值的处理采用GB/T1250修约值比较法。 5标志、标签、包装、贮运 5.1苄嘧磺隆·二氯喹啉酸可湿性粉剂的标志、标签和包装，应符合GB3796的有关规定。 每箱净含量不超过10kg。根据用户要求或定货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796 中的有关规定。 5.3包装件应存放在通风、干燥的库房中。 5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 5.5安全：苄磺隆·二氯喹啉酸可湿性粉剂是一种低毒除草剂，使用本品应带防护手套，穿干净的防 护服，施药后应立即用肥皂和水洗净。误入眼睛要用水洗净，如经口摄入要催吐并送医院对症治疗。 5.6保证期：在规定的贮运条件下，苄磺隆·二