ICS 65.100.20 G 25 HG 备案号：18220—2006 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3885—2006 异丙草胺·莠去津悬乳剂 Proisochlor AtrazineAqueous suspo-emulsion 2006-07-26发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T 3885—2006 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院负责起草。 本标准主要起草人：王玉范、张雪冰。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 HG/T3885-2006 异丙草胺·菱去津悬乳剂 本产品中各有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下。 a）异丙草胺 ISO通用名称：Proisochlor 化学名称：N-(2-乙基-6-甲基苯基)-N-(异丙氧基甲基)-氯乙酰胺 CA登记号：86763-47-5 结构式： CH3 CH2OCH(CH3)2 CH2 CI CHs 0 实验式：C15H22CINO2 相对分子质量（按2001年国际相对原子质量计）：283.8 生物活性：除草 熔点：21.6℃ 溶解度（g/L，20℃）：水中0.184，溶于大多数有机溶剂。 稳定性：不易挥发和光解。 b）莠去津 ISO通用名称：Atrazine CIPAC数字代码：934 CA登记号：1912-24-9 化学名称：6-氯-2-乙基胺基-4-异丙基胺基-1,3,5-三嗪 结构式： NHCH,CH CHa CHCHNH 实验式：CH14CINs 相对分子质量：215.7 生物活性：除草 熔点：175.8℃ 蒸气压（20℃）：0.04mPa 密度（20℃）：1.187g/cm 辛醇10g/kg 稳定性：在70℃、中性介质中缓慢水解为无除草活性的6-羟基衍生物；在酸性或碱性介质中水解速 度较快；在土壤中DT50=60d150d 1范围 本标准规定了异丙草胺·募去津悬乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 1 HG/T3885—2006 本标准适用于异丙草胺、去津原药与助剂制成的异丙草胺·去津悬乳剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 GB/T14825 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137 农药低温稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观：本品应由符合标准的异丙草胺、募去津原药与适宜的助剂和水加工制成，外观应是可 流动、易测量体积的稳定悬浮乳状液，贮存过程中可能出现分层或沉淀，经手摇动应恢复原状，不应有 结块。 3.2 异丙草胺·募去津悬乳剂应符合表1要求。 表1异丙草胺·去津悬乳剂控制项目指标 目 指 项 标 标明含量 异丙草胺质量分数/% 标明含量b含 募去津质量分数/% 06 异丙草胺悬浮率/% 去津悬浮率/% ≥ 90 pH值范围 6.0~9.0 倾倒后残余物/% ≤ 5. 0 倾倒性 ≤ 0. 5 洗涤后残余物/% 细度（通过45μm孔径筛）/% > 86 25 持久起泡性(1min后）/mL 合格 分散稳定性 合格 低温稳定性? 合格 热贮稳定性 a分散稳定性、低温稳定性、热贮稳定性试验在正常生产情况下，每3个月至少进行一次。 当标明含量≤20.0时，A=1,B=1；当标明含量>20.0时，A=2,B=1。 b 4试验方法 4.1抽样 2 HG/T3885—2006 按照GB/T1605一2001中5.3.2"液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最 终抽样量不少于1000mL。 4.2鉴别试验 气相色谱法 去一本鉴别试验可与异丙草胺、募去津质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作 值应在1.5%以内。 4.3异丙草胺和莠去津质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，使用HP-5(5%二苯基十95%二甲基聚硅酮)涂壁的毛 细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的异丙草胺和募去津进行气相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷：色谱纯。 三唑酮：≥95.0%，不应含有于扰分析的杂质。 异丙草胺标样：已知含量，≥98.0%。 募去津标样：已知含量，≥98.0%。 内标溶液：称取20.0g的三唑酮，置于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 色谱柱：30m×0.32mm(id)双联毛细柱，内壁涂HP-5（5%二苯基十95%二甲基聚硅酮），膜厚 0.25μm 色谱数据处理机或色谱工作站。 微量进样器：10μL。 4.3.4气相色谱条件 4.3.4.1温度 柱温：200℃；气化室：260℃；检测室：260℃。 4.3.4.2气体流量（mL/min） 载气（N2)2.0；氢气30；空气300；补偿气（N2）25；分流比：40：1。 4.3.4.3保留时间（min） 莠去津约4.2，异丙草胺约6.7，内标物（三唑酮)约8.8。 上述气相色谱操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以 期获得最佳效果。典型的异内草胺·去津悬乳剂气相色谱图见图1。 3 HG/T3885--2006 一募去津： - 2- 异丙草胺； 一内标物（三唑酮）。 图1异丙草胺·去津悬乳剂气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取异丙草胺标样0.05g（精确至0.0002g)，称取去津标样0.07g（精确至0.0002g），置于同 10mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确移入5mL内标液，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的配制 称取约含异丙草胺0.05g的试样（精确至0.0002g），置于10mL具塞玻璃瓶中，用与4.3.5.1中 使用的同一支移液管准确移入5mL内标液，摇匀。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针异丙草胺（或募去津）与 内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针异丙草胺（或莠去津）与内标物峰面积比的相对变化小于 1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异丙草胺（或募去津)和内标物的蜂面积比分 别进行平均。试样中异丙草胺(或募去津)的质量分数wr（%)按式(1)计算： r2mw (1) Im rim2 式中： 标样溶液中，异丙草胺（或莠去津)与内标物峰面积比的平均值； r1 -试样溶液中，异丙草胺（或去津)与内标物峰面积比的平均值； 2 标样的质量，单位为克（g）； m1- 试样的质量，单位为克（g）； m2 标样中，异丙草胺（或募去津)的质量分数，单位为百分数（%）。 w 4.3.6允许差 两次平行测定结果之差，异丙草胺(或募去津)应不大于1.0%。取其算术平均值作为测定结果。 4.4异丙草胺（或莠去津)悬浮率的测定 按GB/T14825进行。称取1.5g试样（精确至0.0002g）。 4.5pH值的测定 4 HG/T3885—2006 按GB/T1601进行。 4.6倾倒性试验 4.6.1方法提要 将置于容器中的悬乳剂试样放置一定时间后，按照规定程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的 量；将容器用水洗涤后，再测定容器内的量。 4.6.2仪器 具磨口塞量筒：（500土2）mL；量筒高度39cm，上、下刻度间距离25mL（或相当的适用于测定倾倒 性的其他容器)。 4.6.3试验步骤 混合好足量试样，及时将其中的一部分置于已经称量的量筒中（包括塞子），装到量筒的8/10处，塞 紧磨口塞，放置确定的时间（24h）。打开塞子，将量筒由直立位置旋转135°角倾倒60s，再倒置60s，重 新称量量筒和塞子。 将相当于80%量筒体积的水（20℃)倒人量筒中，塞紧磨口塞，将量筒颠倒10次后，按上述操作倾 倒内容物，第三次称量量筒和塞子。 4.6.4计算 混合好足量试样倾倒后的残余物w2（%)和洗涤后的残余物w3（%)分别按式(2)和式(3)计算： W2 (2) m-mo W3 (3) mimo 式中： 量筒、磨口塞和试样的质量，单位为克（g）； mi 倾倒后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克（g）； m2 m3- 洗涤后，量筒、磨口塞和残余物的质量，单位为克（g）； mo 量筒、磨口塞恒重后的质量，单位为克（g）。 4.7细度试验 按GB/T16150中的“湿筛法”进行。 4.8持久起泡性试验 4.8.1方法提要 将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。 4.8.2试剂和溶液 标准硬水p(Ca2++Mg2+)=342mg/L，pH=6.0~7.0。按GB/T14825配制。 4.8.3仪器和器具 具塞量筒：250mL（分度值2mL，0mL~250mL刻度线20cm~21.5cm，250mL刻度线到塞子 底部4cm～6cm）。 工业天平：感量0.1g。 4.8.4测定步骤 将量简加标准硬水至180mL刻度线处，置量筒于