ICS 65.100. 30 HG G 25 备案号：18219—2006 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3884—2006 代森锰锌·霜氰可湿性粉剂 Mancozeb·CymoxanilWettablePowders 2006-07-26发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T3884—2006 前 言 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：上海杜邦农化有限公司、利民化工有限责任公司。 本标准主要起草人：张丕龙、武铁军、朱正霏、倪二宝、刘芳、陈斌。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 HG/T3884—2006 代森锰锌·霜腺氰可湿性粉剂 该产品有效成分代森锰锌·霜腺氰的其他名称、结构式和基本物化参数如下。 a）代森锰锌 ISO通用名称：mancozeb CIPAC数字代号：34 化学名称：1，2-亚乙基双（二硫代氨基甲酸）锰与锌的配位络合物 结构式： S -NH—CH2--CH2---NHC 实验式：(C4HN2S4Mn）（Zn) 相对分子质量：271（按2001年国际相对原子质量计，按含Mn20%及Zn2.55%计算） 生物活性：杀菌 熔点：在192℃～204℃分解 沸点：在20℃可忽略 闪点：137.8℃ 溶解度：水（pH7.525℃)6.2mg/kg；在大多数有机溶剂中不溶解；可溶于强螯合剂溶液中，但不 能回收 稳定性：一般在干燥贮存条件下稳定，在加热及潮湿条件下慢慢分解；水解速率（25℃）DT5020d （pH5），17h（pH7），34h(pH9）；亚乙基双（二硫代氮基甲酸）盐在环境中可迅速水解、氧化、光解及代 谢，土壤DT506d～15d；在密闭容器中及隔热条件下可稳定存放两年以上 b）霜脲氰 ISO通用名称：Cymoxanil CIPAC数字代号：332 化学名称：1-(2-氰基-2甲氧基亚胺基)-3-乙基脲 结构式： CN CH,CH2NHCONHCOC-NOCH3 实验式：CH1oN4O3 相对分子质量：198.2（按2001年国际相对原子质量计） 生物活性：杀菌 熔点：160℃~161℃ 蒸气压（20℃）：1.5×10-2mPa 溶解度（20℃，g/L）：水（pH5）8.9×102mg/kg；甲苯5.29；正已烷1.85；乙腈57；乙酸乙酯28；正 辛醇1.29；二氟甲烷133；甲醇22.9；丙酮62.4；二甲基甲酰胺185；氯仿105；苯2 稳定性：在一般贮存条件下和在中性或弱酸介质中稳定；7天内在土壤中损失50%；水解速率： DT5o148d（pH5),34h(pH7),31min(pH9)；对光敏感 1范围 本标准规定了代森锰锌·霜脉氰可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 1 HG/T3884—2006 本标准适用于由代森锰锌、霜脲氰原药、适宜的助剂和填料加工成的代森锰锌·霜脲氰可湿性 粉剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿时间测定方法 GB/T 14825 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观：本品应由符合标准的代森锰锌·霜脲氰原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀 的疏松粉末，不应有团块。 3.2代森锰锌·霜脲氰可湿性粉剂应符合表1要求。 表1 代森锰锌·霜脲氰可湿性粉剂控制项目指标 项 目 指 标 代森锰锌质量分数/% 64.0 霜脲氰质量分数/% 8. 0 代森锰锌悬浮率/% 70 霜豚氰悬浮率/% 90 水分/% 3. 0 润湿时间/s 60 细度（通过45μm试验筛）/% 98 pH值范围 6.0~8.0 热贮稳定性 合格 热贮稳定性试验在正常生产情况下，每半年至少检验一次。 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一2001中“固体制剂的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终 抽样量应不少于200g。 4.2鉴别试验 4.2.1代森锰锌鉴别试验一 点滴比色试验 HG/T3884--2006 4.2.1.1试剂和仪器 双硫踪：≥99.0%； 中性双硫腺溶液：1g/kg三氟甲烷溶液； 酸性双硫腺溶液：取中性双硫腺溶液2mL，加入冰乙酸0.25mL，用三氯甲烷稀释至10mL，摇匀； 滤纸：whatmanNo.1或性能相当的； 点滴器：熔点测定用毛细管。 4.2.1.2测定步骤 4.2.1.2.1“斑点”的制作 试验1"斑点”的制作：称取试样约0.5g，加人2mL~3mL水，充分搅拌，使样品分散。用点滴器将 约为5mm，粉点外圆形环（溶液润湿形成的外环)直径约为20mm，点完后，使其自然晾干。 试验2"斑点”的制作：称取试样约0.5g，加入2mL～3mL三氯甲烷，充分搅拌，使样品分散。用点 滴器将制备好的试样点到滤纸上，共点2个样，编号为2-1，2-2，“斑点”的要求为：中心粉点（固体粉末 状)直径约为5mm，粉点外圆形环（溶液润湿形成的外环)直径约为20mm，点完后，使其自然晾干。 4.2.1.2.2鉴定 试验1：使用点滴器，吸取酸性双硫腺溶液，滴至斑点1-1上，中心粉点应显黄色，外环显粉红色（重 复一次，点至1-2上）。 试验2：使用点滴器，吸取中性双硫踪溶液，滴至斑点2-1上，中心粉点开始应显黄色，然后迅速变为 强的亮紫粉红色（重复一次，点至2-2上）。 如试验结果同时满足试验1和2.便可确认试样为代森锰锌。 4.2.2霜脲氰鉴别试验 液相色谱法一一本鉴别试验可与霜脲氰含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中霜脲氰色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.3代森锰锌·霜脲氰质量分数的测定 4.3.1代森锰锌的质量分数测定 4.3.1.1方法提要 试样于煮沸的氢碘酸-冰乙酸溶液中分解，生成乙二胺盐、二硫化碳及干扰分析的硫化氢气体，先用 乙酸铅溶液吸收硫化氢，再以氢氧化钾-甲醇溶液吸收生成的二硫化碳，生成甲基磺原酸钾，用乙酸中和 后，在弱酸介质中立即以碘标准滴定溶液滴定。 反应式如下： (CHN2SMn)(Zn)+4H++2I-→+IHNCH2CH2NHI+2CS2+Mn2++Zn2+ CS2+CH3OK→CH3OCSSK 2CH3OCSSK+12→CH3OC(S)SSC(S)OCH+2KI 4.3.1.2试剂和溶液 甲醇； 57%氢碘酸； 冰乙酸：30%溶液； 乙酸铅：100g/L溶液； 氢氧化钾-甲醇溶液：110g/L，使用前配制； 氢碘酸-冰乙酸溶液：以57%氢碘酸十冰乙酸）=1+9，使用前配制； 碘标准滴定溶液：C( I2）=0.1mol/L按GB601配制和标定； 酚酞指示液：10g/L按GB603配制； 3 HG/T3884—2006 淀粉指示液：10g/L按GB603配制。 4.3.1.3仪器回收率的测定 称取已知含量的二乙基二硫代氨基甲酸钠0.2g（精确至0.0002g），其他操作步骤同4.3.1.5，以 二乙基二硫代氨基甲酸钠为试验物完成整个过程来检查仪器及试剂。若测定正确，则将得到99%～ 101%的回收率。 4.3.1.4仪器 按图1。 单位为毫米 +接抽气源 +30 12 150mL烧瓶； 2- 直形冷凝管； 3- 长颈漏斗： 4 第一吸收管； 5- 第二吸收管； 6- 水浴（70℃~80℃）。 图1分解吸收装置 4.3.1.5测定步骤 称取约含代森锰锌0.2g精确至0.0002g)的试样于干净的圆底烧瓶中。第一吸收管加50mL乙 酸铅溶液，第二吸收管加50mL氢氧化钾-甲醇溶液。连接分解吸收装置，检查装置的密封性。打开冷 却水，开启抽气源，控制抽气速度，以每秒4个～6个气泡均匀稳定地通过吸收管。 通过长颈漏斗向圆底烧瓶加50mL氢碘酸-冰乙酸溶液，摇动均匀，同时立即加热烧瓶，小心控制防 止反应液上升至进样管，保持微沸50min，停止加热。拆开装置，取下第二吸收管，将内容物用200mL 水分5次洗人500mL锥形瓶中，以酚指示液检查吸收管，洗至管内无内残物，用30%冰乙酸溶液中 和至酚酸退色，再过量3滴～4滴。立即用碘标准滴定溶液滴定，同时不断摇动，近终点时加3mL淀粉 指示液，继续滴定至溶液呈浅灰紫色。同时作空白测定。 4.3.1.6计算 试样中代森锰锌的质量分数w（%）按式(1)计算： X100 (1) mX1000 式中： Vi- 一滴定试样溶液消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 滴定空白溶液消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 4 HG/T3884—2006 一试样的质量，单位为克（g)； m 一碘标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 代森锰锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（