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ICS 71. 080. 40 x 42 HG 备案号:18216—2006 中华人民共和国化工行业标准 HG/T38832006 食品添加剂 Foodadditiveglycine(Aminoaceticacid) 2006-07-26发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T3883—2006 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)和全国食品添加剂标准化技术 委员会(SAC/TC11)归口。 本标准由河北东华化工总公司负责起草 本标准参加起草单位:南通市东昌化工有限公司。 本标准主要起草人:左更文、闫森林、尹新波、赵建芬、康玉静 I HG/T3883—2006 食品添加剂甘氨酸(氨基乙酸) 1范围 本标准规定了食品添加剂甘氨酸(氨基乙酸)的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和 贮存。 本标准适用于由一氯乙酸氨化工艺制得的工业氨基乙酸经纯化水溶解、活性炭脱色等工艺重结晶 制得的食品添加剂甘氨酸, 分子式:C2HsNO2 结构式:NH2CH2COOH 相对分子质量:75.07(按2001年国际相对原子质量) 23 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2001,neqISO6353-1:1982, Reagents for chemical analysis-Part 1:General test methods) GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,neqISO6353-1: 1982,Reagentsforchemicalanalysis—Part1:Generaltestmethods) GB/T1250极限数值的表示方法和判断方法 GB/T5009.75食品添加剂中铅的测定 GB/T5009.76一2003食品添加剂中砷的测定 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,eqvISO3696:1987) GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则(neqISO6353-1:1982) 3外观 白色结晶性颗粒或结晶性粉末。 4要求 食品添加剂甘氨酸应符合表1所示的技术要求。 HG/T3883—2006 表1技术要求 项目 指标 氨基乙酸(以干基计)的质量分数/% 98.5~101.5 氯化物(以CI计)的质量分数/% ≤ 0.010 重金属(以Pb计)的质量分数/% ≤ 0. 002 砷(As)的质量分数/% ≤ 0. 000 1 铅(Pb)的质量分数/% ≤ 0. 000 5 干燥减量的质量分数/% ≤ 0. 20 灼烧残渣的质量分数/% ≤ 0. 10 澄清度试验 合格 pH值(50g/L水溶液) 5.5~7.0 5 试验方法 5.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.2一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。 5.3鉴别试验 5.3.1试剂 5.3.1.1节满三酮溶液:1g/L。称取1.0g节满三酮,溶于水,稀释至1000mL。 5.3.1.2盐酸溶液:1十3。 5.3.1.3亚硝酸钠溶液:100g/L。称取100.0g亚硝酸钠,溶于水,稀释至1000mL。 5.3.1.4变色酸溶液:称取0.5g变色酸,加硫酸(2十1)50mL摇混,离心分离,使用上层清液。本溶 液需使用前配制。 5.3.2分析步骤 5.3.2.1节满三酮试验 称取约0.1g样品,溶于100mL水中,取此溶液5mL,加节满三酮溶液1mL,加热至沸约3min后 显紫色。 5.3.2.2 亚硝基试验 称取约1g样品,溶于10mL水中,取此溶液5mL,加盐酸溶液5滴和新配制的亚硝酸钠溶液 1mL,产生无色气体。把此溶液5滴滴人小试管内,煮沸后在水浴上蒸干,冷却,向残留物中加变色酸 溶液5滴~6滴,在水浴中加热10mim~30min后显深紫色。 5.4氨基乙酸含量的测定 5.4.1方法提要 试样以甲酸为助溶剂,冰乙酸为溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗高 氯酸标准滴定溶液的体积计算氨基乙酸的含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1冰乙酸。 2 HG/T3883—2006 5.4.2.2无水甲酸。 5.4.2.3高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。 5.4.2.4结晶紫指示液:2g/L。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1称取约0.15g4.9.2中干燥物A,精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加1mL 无水甲酸溶解,加30mL冰乙酸,加2滴结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至亮蓝绿色为 终点。 5.4.4结果计算 氨基乙酸含量的质量分数W1,数值以%表示,按式(1)计算: (Vi-V2)cMx W= X100 (1) mX1000 式中: V1——试料消耗高氯酸标准滴定溶液(4.4.2.3)体积的数值,单位为毫升(mL); V2-—空白消耗高氯酸标准滴定溶液(4.4.2.3)体积的数值,单位为毫升(mL); c——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m试料质量的数值,单位为克(g); M—甘氨酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=75.07)。 计算结果表示到小数点后两位。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5氯化物(以CI计)含量的测定 5.5.1方法提要 将样品溶于水,在酸性条件下,加入硝酸银产生白色浑浊,与标准比浊液进行比较,做限量试验。 5.5.2试剂 5.5.2.1硝酸溶液:1+9。 5.5.2.2硝酸银溶液:17g/L。 5.5.2.3氯化物(Cl)标准溶液:0.1mg/mL。 5.5.3分析步骤 称取1g实验室样品,精确至0.01g,置于50mL比色管中,加30mL水溶解,加6mL硝酸溶液, 加水至50mL为样品溶液。另取一只比色管,加入1.00mL氯化物(CI)标准溶液,加30mL水,加 6mL硝酸溶液及水配至50mL为标准比浊液。向样品溶液及标准比浊液中各加1mL硝酸银溶液,充 分混匀,避开日光直射,放置5min,在黑色背景下侧面或轴向进行观察,检测液的浊度不得大于标准比 浊液的浊度。 5.6重金属(以Pb计)含量的测定 5.6.1方法提要 在弱酸性条件下,样品中的重金属(以Pb计)与硫化钠作用生成棕黑色,与同法处理的铅(Pb)标 准溶液比较,做限量试验。 5.6.2试剂 5.6.2.1乙酸溶液:1十20。 5.6.2.2硫化钠溶液:称取硫化钠5g,精确至0.01g,用10mL水和30mL丙三醇(甘油)的混合液 溶解。 5.6.2.3铅(Pb)标准溶液:0.01mg/mL。 5.6.3分析步骤 3 HG/T3883—2006 称取1g实验室样品,精确至0.01g于50mL比色管中,加40mL水溶解,加2mL乙酸溶液用水 稀释至50mL,加2滴硫化钠溶液摇匀,于暗处放置10min,所呈颜色不得深于标准。标准是吸取 2.00mL铅(Pb)的限量标准液(含铅0.02mg),与试样同时同样处理。 5.7砷(以As计)含量的测定 按GB/T5009.76一2003中第二法砷斑法的规定进行。测定时称取约1.0g实验室样品,精确至 0.01g。标准是吸取1.00mL砷的限量标准液(含砷0.001mg)与试样同时同样处理。 5.8铅含量的测定 按GB/T5009.75的规定进行,测定时称取1g实验室样品,精确至0.01g,加10mL水溶解。标 准是吸取0.50mL铅的限量标准液(含铅0.005mg)与试样同时同样处理。 5.9干燥减量的测定 5.9.1方法提要 测定在一定温度下样品中的可挥发性物质的排出量。 5.9.2分析步骤 称取约1g实验室样品,精确至0.0002g,置于预先在(105土2)℃干燥至质量恒定的称量瓶中,铺 成5mm以下的层。在(105士2)℃的恒温干燥箱中干燥3h,置于干燥器中冷却30min称量。保留干 燥物A用于氨基乙酸含量的测定。 5.9.3结果计算 干燥减量的质量分数W2,数值以%表示,按式(2)计算: ·(2) 2 u 式中: m——干燥前试料的质量的数值,单位为克(g); m1一一干燥后试料的质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 5.10灼烧残渣含量的测定 5.10.1试剂 5.10.1.1硫酸。 5.10.1.2硫酸溶液:1十8。 5.10.2分析步骤 称取2g~3g实验室样品,精确至0.0001g,置于在(800士25)℃灼烧至质量恒定的瓷锅中,加 人适量的硫酸溶液将样品完全浸湿。用温火加热,至样品完全炭化,冷却。加约0.5mL硫酸浸湿残 渣,用上述方

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