ICS 71. 080. 99 G 17 HG 备案号：18215—2006 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3882—2006 甘氨酸乙酯盐酸盐 Glycineethylesterhydrochloride 2007-03-01实施 2006-07-26发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T3882—2006 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准由南通市东昌化工有限公司负责起草。 本标准参加起草单位：江苏金坛华阳化工厂。 本标准主要起草人：于海军、周煜， HG/T3882—2006 甘氨酸乙酯盐酸盐 1范围 本标准规定了甘氨酸乙酯盐酸盐的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由甘氨酸与无水乙醇、氯化氢经乙醇酯化而制得的甘氨酸乙酯盐酸盐。该产品主要 用于生产医药中间体和农药中间体。 分子式：CH1oO2NCI 相对分子质量：139.58（按2001年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后的修 改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否 可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，negISO6353-1：1982，Re- agents for chemical analysis-part 1:General test methods) GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，neqISO6353-1： 1982,Reagents for chemical analysis-part 1:General test methods) GB/T617 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析试验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，eqvISO3696：1987) 3外观 甘氨酸乙酯盐酸盐为白色针状结晶。 4要求 甘氨酸乙酯盐酸盐应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 指 标 项 自 一等品 合格品 甘氨酸乙酯盐酸盐的质量分数/% 98.5 97. 5 甘氨酸盐酸盐的质量分数/% ≤ 1. 00 1. 50 干燥减量的质量分数/% ≤ 0. 40 熔点范围/℃ 142~146 139~146 5试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 1 HG/T3882—2006 本标准所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603规定制备。 5.1甘氨酸乙酯盐酸盐含量的测定 5.1.1方法提要 在酸性条件下，样品与一定量的硝酸银进行反应，用硫氰酸铵返滴定过量的硝酸银，以硫酸铁铵为 指示剂，根据消耗的标准滴定溶液的体积，测定总氯量，由总氯量减去甘氨酸盐酸盐含量，求得甘氨酸乙 酯盐酸盐的含量。 5.1.2试剂 5.1.2.1邻苯二甲酸二丁酯； 5.1.2.2硝酸溶液：2十3； 5.1.2.3 硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L； 5.1.2.4硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH4SCN)=0.1mol/L； 5.1.2.5硫酸铁（Ⅲ）铵指示液：80g/L。 5.1.3分析步骤 称取约0.5g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，用40mL水溶解，加10mL硝 酸溶液，加入（50士0.02）mL硝酸银标准滴定溶液，加3mL硫酸铁（Ⅲ）铵指示液，4mL邻苯二甲酸二 丁酯，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定，至溶液所呈浅棕色保持30s不褪色为终点。 5.1.4结果计算 甘氨酸乙酯盐酸盐含量的质量分数W1，数值以%表示，按式（1)计算： W= (1) m 式中： Vi 加入硝酸银标准滴定溶液（5.1.2.3）的体积的数值，单位为毫升（mL）； 滴定消耗硫氰酸铵标准滴定溶液（5.1.2.4)的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； C2 m 试料的质量的数值，单位为克（g）； 按5.2条测定之甘氨酸盐酸盐含量的质量分数，单位为百分数（%）； W2 M 甘氨酸乙酯盐酸盐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=139.58)； 1.25— 甘氨酸盐酸盐换算成甘氨酸乙酯盐酸盐的系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.2甘氨酸盐酸盐含量的测定 5.2.1方法提要 以二甲基黄为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定样品，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体 积，计算甘氨酸盐酸盐的含量。 5.2.2试剂 5.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L； 5.2.2.2二甲基黄指示液：10g/L。 5.2.3分析步骤 称取约5.0g实验室样品，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入50mL水使其溶解，加5滴 二甲基黄指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为橙黄色即为终点。 5.2.4结果计算 甘氨酸盐酸盐含量的质量分数W2，数值以%表示，按式(2)计算： 2 HG/T3882—2006 (2) m 式中： V—氢氧化钠标准滴定溶液（5.2.2.1)的体积的数值，单位为毫升（mL）； c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； M—甘氨酸盐酸盐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=111.53)； m—试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 5.3干燥减量的测定 5.3.1分析步骤 称取约5g实验室样品，精确至0.0001g，置于预先在（105土2）℃.干燥至质量恒定的称量瓶 （$24mm×32mm）中，于（105士2）℃烘箱内干燥1h，置于干燥器内冷却至30min，称量。 5.3.2结果计算 干燥减量的质量分数W3，数值以%表示，按式（3)计算： W3= (3) m 式中： m—干燥前试料的质量的数值，单位为克（g）； m1——干燥后试料的质量的数值，单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.07%。 5.4熔点范围的测定 按GB/T617的规定进行。升温速率3℃/min。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6检验规则 6.1检验分为出厂检验和型式检验。 6.1.1出厂检验项目为表1中的甘氨酸乙酯盐酸盐的质量分数、甘氨酸盐酸盐的质量分数和干燥减量 的质量分数，应逐批进行检验。 6.1.2型式检验项目为表1中的全部项目。在正常情况下，每6个月至少进行一次型式检验。有下列 情况之一时，也应进行型式检验： a) 更新关键生产工艺； 主要原料有变化； c) 停产又恢复生产； 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异； e） 合同规定。 6.2以同等质量产品为一检验批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。 6.3按GB/T6678和GB/T6679的规定采样。将所采样品均匀分成两份，分别装于2个清洁干燥的 用，另一份作为留样保存备查。 6.4甘氨酸乙酯盐酸盐应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂的产品均符合本标 准要求，每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：生产厂名称、产品名称、产品等 级、数量、批号、生产日期和本标准编号等。 6.5检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要 HG/T 3882—2006 求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则 整批产品为不合格。 7 标志、包装、运输、贮存 7.1标志 甘氨酸乙酯盐酸盐包装袋上应印刷有明显的标志，其内容包括生产厂名、厂址、产品名称、净质量、 商标、批号、生产日期、保质期和本标准编号。 7.2包装 甘氨酸乙酯盐酸盐用双层聚乙烯内袋，外用聚丙烯编织袋或纸箱包装。每件包装净质量20kg，或 根据用户需要包装。 7.3运输 甘氨酸乙酯盐酸盐在运输过程中应防止日晒、雨淋。 7.4贮存 甘氨酸乙酯盐酸盐应贮存在干燥通风的库房内。在符合本标准包装、运输和贮存条件下，甘氨酸乙 酯盐酸盐自生产之日起，保质期为12个月。逾期可按本标准重新检验，如检验结果符合本标准要求时， 产品仍可继续使用。 4 HG/T 3882—2006 中华人民共和国 化工行业标准 甘氨酸乙酯盐酸盐 HG/T3882—2006 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京云浩印刷有限责任公司印装 880mm×1230mm1/16印张字数9千字 2007年2月北京第1版第1次印刷 书号：155025·0426 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http://www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问