ICS 71.100. 40 HG G 71 备案号：18205—2006 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3877—2006 抗氧剂 TNPP Antioxidant TNPP 2006-07-26 发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T 3877—2006 前言 本标准是在收集国内外有关抗氧剂TNPP信息与生产企业标准基础上制定的。试验方法和国际 通用方法相一致。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准负责起草单位：深圳泛胜塑胶助剂有限公司。 本标准参加起草单位：艾迪科精细化工（常熟)有限公司、淄博市临淄峰泉化工有限公司。 本标准主要起草人：梁沛基、龙华国、梁煜昌、吴九英、张梓华。 HG/T3877-—2006 抗氧剂 TNPP 1范围 本标准规定了亚磷酸三壬基苯酯（简称抗氧剂TNPP)的要求，试验方法，检验规则及标志，包装，运 输和贮存。 本标准适用于以王基酚和三氯化磷反应而生成的抗氧剂TNPP。 分子式：C45H69O3P 结构式： CgHig -0士P 相对分子质量：689.00（按2001年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602--2002，neqISO6353-1：1982） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，neqISO6353-1： 1982) GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 1664 增塑剂外观色度的测定（铂-钻比色法） GB/T 4472- -1984 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T 6488 化工产品折光率测定法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987） GB/T12008.8 聚醚多元醇的粘度测定 3要求 抗氧剂TNPP应符合表1所示的技术要求。 HG/T3877—2006 表1抗氧剂TNPP的技术要求 项 目 指 标 外观 浅黄色透明液体 色度，(Pt-Co)号 ≤ 100 密度（25℃）/（g/mL） 0.9800~0.9940 折光率n5 1.5255~1.5280 酸值/（mgKOH/g） ≤ 0. 15 黏度（25℃)/（mPa·s） 3500~7000 磷含量/% 4.1~4.5 4试验方法 除非另有说明，分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规 定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T1250中修约值比较法的有关规定。 4.1外观的测定 在自然光下目测。 4.2色度的测定 按GB/T1664的规定进行测定。 4.3密度的测定 按GB/T4472一1984中2.3.2韦氏天平法的规定进行测定。 4.4折光率的测定 按GB/T6488的规定进行测定。 4.5黏度的测定 按GB/T12008.8的规定进行测定。 4.6酸值的测定 4.6.1试剂和溶液 4.6.1.1甲苯[108-88-3]。 4.6.1.2 乙醇[64-17-5]。 4.6.1.3氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.1mol/L。 4.6.1.4溴百里香酚蓝指示液：1g/L。 4.6.2分析步骤 称取10g试样（精确至0.001g）于300mL锥形瓶中，然后加入50mL甲苯摇晃至溶解。再向 其中加人50mL乙醇并混合均匀。然后向其中加入2滴～3滴1g/L溴百里香酚蓝指示液，用 0.1mol/L的氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至蓝绿色，20s～30s不变色为滴定终点。同时作空白 试验。 4.6.3结果计算 酸值以氢氧化钾（KOH)的质量分数w计，数值以毫克每克（mg/g)表示，按式（1)计算： (V-Vo)cM (1) m 2 HG/T3877—2006 式中： V-一滴定试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一一空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C—一氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=56.109）； 试样质量的数值，单位为克（g）。 4.6.4允许差 两次平行测定结果的相对误差应小于10%，取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果。计算 结果表示到小数点后两位。 4.7磷含量的测定 4.7.1原理 用氧化剂将样品中的三价磷氧化成五价磷，然后在酸性介质中以钼酸铵和钒酸铵作为显色剂，使五 价磷与显色剂生成黄色的磷钒钼杂多酸，分别测定试样和磷标准溶液经显色处理后的吸光度，从而计算 出样品中的磷含量。显色反应方程式为： 2HPO,+2NHVOs+22(NH)2MoO,+23H2SO,—P2O·V2O·22MoO3·nH2O+23(NH)2SO+(26—n)H2O 4.7.2试剂和溶液 4.7.2.1硫酸[7764-93-9]。 4.7.2.2过氧化氢[7722-84-1]。 4.7.2.3硝酸[7697-37-2］溶液：1+1。 4.7.2.4钼酸铵[131006-76-8］溶液：0.04mol/L。 将约400mL水，加人容量为1000mL的烧杯中，再沿烧杯壁缓慢加人浓硫酸150mL，搅拌并冷却 至室温。 将约300mL水加入容量为500mL烧杯中，再加入约49.44g钼酸铵，搅拌使其完全溶解。 将上述钼酸铵的溶液倒人盛有硫酸溶液的烧杯中，然后用水稀释至约1000mL。 4.7.2.5钒酸铵[7803-55-6]溶液：0.02mol/L。 称取约2.34g钒酸铵置于容量为1000mL烧杯中，加入1十1的硝酸溶液15mL，再加入水 700mL，并搅拌约2h使其完全溶解，然后加水稀释至约1000mL。 4.7.2.6磷酸二氢钾[7778-77-0]标准溶液：p(PO4）=0.1mg/mL。 4.7.3仪器和设备 4.7.3.1加热器（电热套）：容量500mL。 4.7.3.2凯氏烧瓶（定氮烧瓶）：容量300mL。 4.7.3.3分光光度计。 4.7.3.4恒温水浴槽。 4.7.4分析步骤 4.7.4.1试样溶液 称取0.2g～0.3g（精确至0.0001g)试样置入凯氏烧瓶中，加入10mL硫酸，然后将此凯氏烧瓶 置于加热器中于350℃加热约30min。 取出凯氏烧瓶，自然冷却至60℃以下。 向凯氏烧瓶中加入过氧化氢5mL（会发热）放置10min使之冷却后，再加过氧化氢5mL。 将凯氏烧瓶再次置入加热器中，在350℃左右加热30min～40min。直至用浸泡过碘化钾溶液的滤 纸，置于凯氏烧瓶的出口，滤纸不出现褐色为止。 4.7.4.2显色反应 用少量水将试样洗人250mL容量瓶中，放置冷却至接近室温，再用水稀释至刻度。用移液管从容量 3 HG/T3877—2006 瓶中移取10mL试样溶液，放入100mL容量瓶中，加人10mL0.04mol/L钼酸铵溶液和5mL0.02mol/L 钒酸铵溶液，然后用水稀释至刻度。保持温度在25℃～30℃（必要时置于恒温水浴中）进行显色 反应。 用移液管吸取10mL0.1mg/mL磷酸二氢钾标准溶液置入100mL容量瓶中，按上述方式显色作 为标准试样，同时作空白试验。 4.7.4.3测定 测定用波长为460nm。先用空白试验样调零，再分别测定试样与标准试样的吸光度。 4.7.5结果计算 磷含量以质量分数W1计，数值以（%）表示，按式（2)计算： =Im (2) 式中： As——试样的吸光度的数值； β一磷酸二氢钾标准溶液中磷元素的浓度的准确数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Vi—所配试样溶液的体积的数值，单位为升(L)(V=0.25L)； A-—磷酸二氢钾标准溶液吸光度的数值； m1—试样质量的数值，单位为克（g）。 4.7.6允许差 两次平行测定结果的绝对差值应小于0.03%，取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果。计 算结果表示到小数点后一位。 5检验规则 5.1检验分类 表1规定的全部项目为出厂检验项目。 5.2生产厂检验 本产品应由生产厂质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并应附有一定格式的质量证明书， 其内容包括：产品名称、本标准编号、生产厂名、注册商标、生产日期、批号、检验员代号。 5.3组批规则 以同等质量的均匀产品（同一槽或釜的产品）为一批。 5.4采样 按GB/T6678中要求确定采样单元数，按GB/T6680规定采样，采样量不得少于500mL，样品分 别置于两个清洁、干燥的样品瓶中，混匀并密封。贴标签，注明产品名称、取样日期、批号、采样人及生产 厂名。一瓶样品检验，一瓶样品保留以备待查。 5.5复验 出厂检验结果中如有一项不符合本标准要求时，应从同批产品重新自两倍量的包装件中采样进行 复验，复验结果中即使只有一项不符合本标准要求，则判该批产品为不合格产品。 6