ICS 87. 040 HG G 51 备案号：18485—2006 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3858—2006 稀释剂、防潮剂水分测定法 Determination of water of thinners and retarders 2006-10-11实施 2006-07-27发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T 3858—2006 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：上海市涂料研究所。 本标准主要起草人：童国忠。 本标准为国家标准清理评价后由国家标准直接转化为化工行业标准，仅进行了编辑性修改，技术内 容不变。 本标准于1992年以GB/T1751一1992首次发布，本次直接转化为化工行业标准。 本标准委托全国涂料和颜料标准化技术委员会负责解释。 (3) HG/T3858—2006 稀释剂、防潮剂水分测定法 1范围 本标准规定了一般涂料稀释剂、防潮剂水分的定性测定和气相色谱定量分析方法。 本标准的气相色谱法定量分析适用于含水量0.02%~3%的稀释剂和防潮剂。当含水量为 0.005%～0.02%或3%～5%，本方法仍可使用，但实验误差可能增大。 特种稀释剂、特种防潮剂中的水分测定，按有关产品标准规定进行。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB1922溶剂油 GB2366化工产品中水分含量的测定气相色谱法 GB9278涂料试样的状态调节和试验的温湿度（GB9278—1988，eqvISO3270：1984，Paints and varnishes and their raw materials-Temperatures and humidities for conditioning and testing) GB9722化学试剂气相色谱法通则 3定性测定 3.1方法提要 定性测定的原理为在稀释剂、防潮剂中加人规定的溶剂后，观察其外观有无浑浊或分层现象来评定 结果。 3.2材料和仪器 3.2.1带磨口塞量筒：100mL。 3.2.2NY-200溶剂油(GB1922)。 3.3测定方法 在GB9278规定的恒温恒湿条件下，于100mL带磨口塞量筒中，量取25mL稀释剂或防潮剂，再 加人25mLNY-200溶剂油。用磨口塞塞住量简，用力振荡1min。在散射光线下观察，无浑浊或分层 现象为合格。 4定量测定 气相色谱法 4.1方法提要 本方法以高分子多孔微球为固定相，因为它对水的保留值最小，而且水的峰形陡直，对称性也好。 采用外标法按水峰峰面积或峰高进行定量。 4.2试验条件 4.2.1仪器：气相色谱仪的灵敏度及稳定性应符合GB9722规定及4.2.3a要求。 4.2.2检测器：热传导检测器。桥电流：150mA或参照仪器说明书规定。 4.2.3固定相：高分子多孔微球(0.15mm~0.18mm、0.18mm~0.25mm）。只要能符合下列色谱柱 指标均可使用。 a）对水敏感度≥3mm/μg水。 (9) 1 HG/T3858-2006 配制含水量为0.2%的标准样.进行色谱分析。求取每g水所相当的水峰高，即为该色谱柱对水 的敏感度。 b）峰底宽度≤55s。 用所使用的记录仪纸速将水峰峰底宽度换算为时间（以s计）。 c）调节柱温及载气流速，使被测样品中的水峰与其后之相邻峰的分辨率R≥1。 计算公式： (1) Y(1) +Y(2) 式中： tR(1)——水峰保留时间，单位为秒(s)； tR(2)一-水后相邻峰的保留时间，单位为秒(s); Y(1)—水峰基线宽度，单位为秒(s)； Y(2)一-水后相邻峰的基线宽度，单位为秒(s)。 4.2.4载气：H2，单位为秒(s)。 4.2.5 载气流量：20mL/min~30mL/min，或适当流量。 4.2.6柱温：100℃170℃，或适当柱温。 4.2.7 汽化室温度：150℃250℃。 4.2.8 检测室温度：100℃170℃，或适当温度。 4.2.9 柱长：1m~3m不锈钢或玻璃柱。 4.2.10 进样器：10μL一支，50μL一支。 4.2.11进样量：1μL～8μL。必要时进样量可增加到40μL。 4.3试剂 4.3.1丁酮：分析纯。 4.3.25A分子筛：在高温炉中500℃活化4h，置干燥器中备用。 4.3.3无水丁酮或其他无水标样的制备：若被分析的稀释剂、防潮剂样品易制备成无水状态，并且又易 溶解微量水制成标准样品，则选用其本身为底液来配制标准水样，否则，建议选用无水丁酮为底液来配 置标准水样。 按上述方法选取的底液，经5A分子筛几次吸水后，在磨口瓶中保存，使用时，在所使用的色谱条件 下，进样8μL不出水峰即可使用，若有微小水峰，记录作以后测量水峰面积或峰高校正用。 4.4特殊要求 4.4.1所使用的配样瓶、进样器等，应在烘箱中烘干，置干燥器中备用。 4.4.2在配样、取样以及整个分析过程中避免环境的潮气浸人。 4.4.3进样时，用被测样品反复冲洗进样器，取进样三次以上的平行结果之平均值为测定值。 4.4.4载气流路最好是不锈钢管或尼龙管。为保证水的敏感度，需尽量使载气干燥，因此，载气干燥管 需加长，并定期活化。 4.5测定方法外标法 4.5.1估计被分析样品的大致含水量。在配有胶塞的三角瓶或10mL青霉素瓶中加人预先备好的无 水底液，用称重法配一个数量级上与被分析样品含水量相近的标准水样。 4.5.2标准水样应新配制，在短时间使用。测定时用4.2.10的进样器取标准水样进行测定，然后再取 实测样品进行测定，分别进样三次。 4.5.3如被测样品中水含量较低，外标可采用GB/T2366苯中饱和水的数据为基准。分析时苯中饱 和水的峰高不应超过被测样品中水峰高的10倍，否则误差变大。 苯-水平衡溶液的制备方法：将约150mL的苯（分析纯)置于分液漏斗中，与同体积的蒸馏水振荡、 (6) 2 HG/T38582006 洗涤，除去水溶性物质。洗涤次数不少于五次。最后一次经充分振荡后连水一起装人苯-水平衡瓶（见 图1)或500mL试剂瓶中，静置10min后即可使用。每次使用前需搅拌或振荡30s以上，静置2min后 则可作为某室温下的标准水样使用。 根据室温查苯中饱和水溶解度表得出相应含水量。 不锈钢搅拌棒 一温度计 抽样孔 聚四氣乙烯塞子 玻璃瓶 图1苯-水平衡瓶示意图 4.5.4计算方法（标准水样和被测样品进样量相同）： (2) Aspr 式中： 被测样品中水的质量百分含量，单位为百分数（%）； W A" 被测样品水峰面积（或峰高）； 被测样品的密度，单位为克每毫升（g/mL)； *d 标准水样的水的质量百分含量，单位为百分数（%）； A，—一标准水样水峰面积（或峰高）； 一标准水样的密度，单位为克每毫升（g/mL）。 4.5.5为减少分析误差，进标准样和被测样品应使用同一支进样器，进样体积应相等。仪器衰减挡数 应相等。应尽可能配用色谱数据处理器代替手工测量色谱峰参数。水含量大于1%时，应优先采用峰 面积法进行计算。苯中饱和水溶解度见表1。 (7) 3