ICS 65. 080 G 21 HG 备案号：18185—2006 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3826—2006 肥料级商品磷酸 Fertilizer grade merchant phosphoric acid 2006-07-26发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T3826—2006 前言 为了统一肥料级商品磷酸的产品质量指标，便于组织生产、销售和质量监督，特制订本行业标准。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：上海化工研究院、云南三环化工股份有限公司。 本标准主要起草人：范宾、李兴林、董学胜、方秀丽。 本标准为首次发布。 HG/T3826—2006 肥料级商品磷酸 1范围 本标准规定了肥料级商品磷酸的要求、试验方法、检验规则以及包装、运输和贮存。 本标准适用于以湿法磷酸为原料生产的肥料级商品磷酸产品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB15603常用化学危险品存通则 HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》 3要求 3.1外观：有色黏稠液体，无悬浮杂质。 3.2肥料级商品磷酸产品应符合表1的要求。 表1肥料级商品磷酸的要求 单位为百分数（%） 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 磷酸（以P2Os计)的质量分数 ≥ 50.0 46.0 42. 0 倍半氧化物（以Fe2O3十Al2O3计）的质量分数 3. 0 3. 5 3. 5 氧化镁（MgO)的质量分数 ≤ 1. 0 1. 4 1. 8 含固量的质量分数 1. 0 2. 0 4. 0 4试验方法 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定。 4.1外观 目视法测定。 4.2磷酸含量的测定 4.2.1磷钼酸喹啉重量法（仲裁法） 4.2.1.1原理 在酸性介质中，正磷酸根离子与喹钼柠酮试剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、 1 HG/T3826—2006 称量，计算出磷酸含量。 4.2.1.2试剂和材料 4.2.1.2.1硝酸溶液：1十1。 4.2.1.2.2喹钼柠酮试剂。 4.2.1.3仪器 4.2.1.3.1通常实验室用仪器。 4.2.1.3.2玻璃式滤器：4号，孔径4μm~16μm。 4.2.1.3.3干燥箱：温度可控制在（180土2）℃。 4.2.1.4分析步骤 4.2.1.4.1测定 a）试样的分解：称取0.5g～1g混匀的磷酸试样（精确至0.0002g）置于200mL烧杯中，加入20 mL硝酸溶液混匀，加热微沸10min，取下冷却后，转移到250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过 滤，弃去最初几毫升滤液。 b）沉淀：吸取10.0mL滤液于400mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL，盖上 表面血，在电炉上加热至沸，取下，用少量水冲洗表面血和杯壁。在不断搅拌下，加入35mL喹钼柠酮 试剂，在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层。取出烧杯，冷却至室温。 c）过滤与干燥：用预先在（180士2）℃干燥至恒重的玻璃埚式滤器抽滤，先将上层清液滤完，然 后用倾泻法洗涤沉淀1次～2次（每次用水约25mL），将沉淀全部转移至埚中，再用水洗涤5次6 次（所用水共125mL～150mL）。将沉淀连同滤器置于（180士2）℃干燥箱内，待温度达到后，干燥 45min，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。 4.2.1.4.2空白试验 除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行测定。 4.2.1.5分析结果的表述 4.2.1.5.1分析结果的计算 磷酸（以P2Os计）含量W1，以质量分数（%）表示，按式（1)计算： (m)m2)X0.032 07 (1) m3X10/250 式中： m1- 测定时磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）； 空白试验时磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）； 试料质量，单位为克（g）； 0.03207— 1mol五氧化二磷（P2Os）的质量与2mol磷钼酸喹啉的质量的比值，无单位； 测定时吸取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）； 250——试样溶液总体积，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.2.1.5.2允许差 平行测定结果的绝对差值不天于0.20%。 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.40%。 4.2.2磷钼酸喹啉容量法 4.2.2.1原理 在酸性介质中，正磷酸根离子与喹钼柠酮试剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤后，用过 量的氢氧化钠标准滴定溶液溶解沉淀，再用盐酸标准滴定溶液滴定过量的碱，即可计算出磷酸的含量。 4.2.2.2试剂和材料 2 HG/T3826—2006 4.2.2.2.1硝酸溶液：1+1。 4.2.2.2.2喹钼柠酮试剂。 4.2.2.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。 4.2.2.2.4盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.2mol/L。 4.2.2.2.5百里香酚蓝-酚酞混合指示液。 4.2.2.2.6不含二氧化碳的水。 4.2.2.3仪器 通常实验室用仪器。 4.2.2.4分析步骤 4.2.2.4.1测定 a）试样的分解：按本标准4.2.1.4.1a)进行。 b）沉淀：按本标准4.2.1.4.1b)进行 c) 沉淀的溶解与滴定：用中速定性滤纸或脱脂棉将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀3次～ 4次（每次用水约25mL），将沉淀全部转移至漏斗中，继续用不含二氧化碳的水洗涤沉淀至滤液无酸性 （取约20mL滤液，加1滴百里香酚蓝-酚酞混合指示液和1滴氢氧化钠标准滴定溶液，所呈颜色与处理 同体积蒸馏水所呈颜色相近为止）。 将沉淀连同滤纸或脱脂棉转移到原烧杯中，用不含二氧化碳的水洗涤漏斗，将洗涤液全部转移至烧 杯中，用滴定管加人氢氧化钠标准滴定溶液，充分搅拌至沉淀溶解，然后再过量10mL，记录消耗的氢氧 化钠标准滴定溶液的体积。加入100mL不含二氧化碳的水，再加人0.5mL百里香酚蓝-酚酸混合指 示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色经灰蓝色变成微黄色为终点，记录消耗的盐酸标准滴定溶 液的体积。 4.2.2.4.2 空白试验 除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行测定。 4.2.2.5分析结果的表述 4.2.2.5.1分析结果的计算 磷酸（以P2O5计）含量W2，以质量分数（%）表示，按式（2)计算： [c1(Vi-Vo1)-c2(V2-Vo2)]X0.002730) X100 W2= ..(2) m4X10/250 式中： 测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 测定及空白试验时，使用盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； C2 测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 测定时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo1 - 空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo2 空白试验时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料质量，单位为克（g）； 0.002730- 一与1.00mL的浓度为1.000mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液相当的P2Os的质量，单 位为克每毫摩尔（g/mmol)； 10 测定时吸取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）； 250----试样溶液总体积，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.2.2.5.2允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。 3 HG/T3826—2006 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.40%。 4.3氧化铁、氧化铝含量的测定EDTA滴定法（铁铝连测） 4.3.1原理 在pH1.5～1.8的酸性溶液下，以磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA)标准滴 定溶液配位滴定，即可求出氧化铁的含量（本方法为铁铝连测）。 在EDTA标准滴定溶液滴定氧化铁之后的溶液中，调节pH值到3后，加人过量的EDTA标准滴 定溶液，再调节pH值为4，加热煮沸，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液返滴定过量的EDTA 标准滴定溶液，加入氟化物以氟离子取代出与铝配位的EDTA，再用硫酸铜标准滴定溶液滴定，即可求 出氧化铝的含量。 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1高氯酸。 4.3.2.2盐酸溶液：1+9。 4.3.2.3氢氧化钠溶液：200g/L。 4.3.2.4氟化钠溶液：40g/L。 4.3.2.5 入120mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。 4.3.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。 4.3.2.7硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4）=0.02mol/L。 4.3.2.7.1配制：称取5g硫酸铜（CuSO4·5H2O)溶解于水中，加入1mL1十4硫酸溶液，用水稀释 至1000mL，混匀。 酸-乙酸钠