行业文档 ICS 71.060.40 G 11 HG 备案号：18166—2006 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3821—2006 纳米氢氧化镁 Nano-powder of magnesium hydroxide 2006-07-26发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T 3821-2006 前言 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：北京化工大学、天津化工研究设计院、江苏省江阴市瑞法化工厂、上海绿镁功能材 料工程技术有限公司、大连富美达新材料科技有限公司、国家纳米技术与工程研究院。 本标准主要起草人：王建荣、李殿卿、段雪、赵美敬、闻陈法、吕春涛、王克文、牟诗城、郭凤鑫。 HG/T3821—2006 纳米氢氧化镁 1范围 本标准规定了纳米氢氧化镁的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于化学合成法制得的未经改性的纳米氢氧化镁。该产品主要用于塑料、橡胶、树脂、薄 膜及涂料领域，作为添加型高效抑烟阻燃剂。 分子式：Mg(OH)2 相对分子质量：58.32（按2001年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191—2000包装储运图示标志（eqvISO780：1997） GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T3049-—1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰分光光度法（eqvISO6685- 1982) GB/T3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法（neqISO5790：1979） GB/T5950—19963 建筑材料与非金属矿产品白度测量方法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682--1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） GB/T19587—2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积（neqISO9277：1995） HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分型 纳米氢氧化镁按照粒径大小的不同分为两种类型： I型：激光粒径（D90)为1.0μm； Ⅱ型：激光粒径（D90）为3.0μm。 4要求 4.1外观：白色粉末。 4.2纳米氢氧化镁应符合表1要求。 HG/T38212006 表1要求 指 标 项 目 I型 IⅡI 型 氢氧化镁[Mg(OH)2]质量分数/% 98. 0 98.0 激光粒径（D90）/μm 1. 0 3. 0 电镜平均粒径/nm > 100 100 团聚指数 10 30 比表面积/（m²/g） 50~100 30~80 白度 90 06 水分/% 0. 3 0. 3 重金属(以Pb计)质量分数/% ≤ 0.001 0. 001 铁(Fe)质量分数/% 0. 03 0.03 氯化物(以CI计)质量分数/% 0. 4 0. 4 灼烧失重质量分数/% 30 30 堆积密度/（g/cm²） 0.1~0.5 0.1~0.5 pH值(20g/L悬浊液） 8.0~9.5 8.0~9.5 试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3氢氧化镁含量的测定 5.3.1方法提要 用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH值为10时，以铬黑T作指示剂，用乙 二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙、镁合量，从中减去钙含量，计算出氢氧化镁的含量。 5.3.2试剂 5.3.2.1 盐酸溶液：1十+1。 5.3.2.2 三乙醇胺溶液：1十3。 5.3.2. 3 氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10。 5.3.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标推滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L。 5.3.2.5 氢氧化钠溶液：100g/L。 5.3.2.6 铬黑T指示剂。 5.3.2.7 钙试剂羧酸钠盐指示剂。 2 HG/T3821--2006 5.3.3分析步骤 5.3.3.1试验溶液A的制备 称取约7g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加少量水润湿。盖上表面Ⅲ，加入约 45mL盐酸溶液使试样溶解，在电炉上加热煮沸3min～5min。冷却后，将溶液全部转移至500mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。干过滤，弃去前20mL滤液。滤液为试验溶液A，用于氢氧化镁含量以 及铁含量的测定。 5.3.3.2钙、镁合量的测定 用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 25mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中。加入50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL氨-氯化铵缓冲溶 液中以及约0.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变 为纯蓝色，即为终点。 5.3.3.3钙含盘的测定 用移液管移取50mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中。加人30mL水、5mL三乙醇胺溶液，摇 动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚出现沉淀时，加入约0.1g钙羧酸指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至 溶液由蓝色变为酒红色，再过量0.5mL。然后用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液 由酒红色变为纯蓝色，即为终点。 5.3.4结果计算 氢氧化镁含量以氢氧化镁[Mg(OH)2]的质量分数W1计，数值以%表示，按公式(1)计算： wi= (1) m×（25/500）×（25/250） m 式中： -5.3.3.2中滴定时所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液体积的数值，单位为 毫升（mL）； Vi 5.3.3.3中滴定时所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液体积的数值，单位为 毫升（mL）； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m-—试料质量的数值，单位为克（g）； M-.--氢氧化镁[Mg(OH)2J的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.32）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.4激光粒径的测定 5.4.1试剂 聚丙烯酸钠溶液：10g/L。 称取1g聚丙烯酸钠，溶于100mL水中，用1十1氨水溶液调节pH值为9.0～9.5。 5.4.2仪器 5.4.2.1激光粒径分析仪。 量程：0.02μm~2000μm； 精度：士1%； 重复性：优于1%RSD； 光源：2mW，632.8nm氨氛激光，辅以466nm固态蓝光源； 光路：反傅立叶变换光学系统； 检测器：非均匀交叉排列光敏硅材料主检测器，有前向、背向辅助检测； 检测角度：0°~135°。 5.4.2.2超声波分散仪。 3 HG/T3821--2006 5.4.3分析步骤 根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加入100mL水，1.0mL1.5mL聚丙烯酸钠溶 液，将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散20min。按激光粒径分析仪操作步骤测定试样的激 光粒径D90和平均粒径。 5.5电镜平均粒径的测定 5.5.1试剂 聚丙烯酸钠溶液：10g/L。 5.5.2仪器 5.5.2.1透射电子显微镜。 晶格分辨率：0.204nm； 点分辨率：0.45nm； 加速电压：100kV~200kV； 电子束斑尺寸：0.1μm~8μm； 放大倍数：1000～600000； 样品台：侧插式样品台； 倾转角：士60° 5.5.2.2超声波分散仪。 5.5.3分析步骤 称取约0.1g试样，置于150mL烧杯中，加人50mL水，加2滴聚丙烯酸钠溶液，将试样溶液置 于超声波分散仪上进行超声分散10min后，将试样溶液滴在专用铜网上。在约10万放大倍数下，选 择颗粒明显、均匀和集中的区域，用照相机摄下电子显微镜图，用计算机软件进行统计处理。也可在 照片上用纳米标尺测量不少于200个颗粒中每个颗粒的长径和短径（不包括厚度），取算术平均值。 5.5.4结果计算 电镜平均粒径d，数值以纳米（nm）表示，按公式（2)计算： (dl +ds) (2) 2n 式中： -1p 微粒的长径，单位为纳米（nm）； ds 一微粒的短径，单位为纳米（nm）； 一量取微粒的个数。 5.6团聚指数 用同一样品分别测得的激光平均粒径和电镜平均粒径之比来表征团聚指数。 团聚指数T，按公式（3)计算： (3) p 式中： D一按5.4测定的平均粒径，单位为纳米(nm）； d- 一按5.5测定的电镜平均粒径，单位为纳米（nm）。 5.7比表面积的测定 称取适量试样，精确至0.001g，以下操作按GB/T19587一20