ICS 71.060.50 HG G 12 备案号：18157-2006 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 38122006 工业硫氰酸钠 Sodium thiocyanate for industrial use 2007-03-01实施 2006-07-26发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T3812—2006 前言 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 硫氧酸钠晶体和硫 氟酸钠溶液》（英文版）一致性程度为非等效。 本标准依据国内企业产品质量和用户要求进行制定。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：江苏燎原化工有限公司、河南省淇县天水化工厂、天津市曾药二厂、天津化工 研究设计院。 本标准主要起草人：冯启明、高占友、张秀英、王荣印、乔先来、刘雪山、王彦。 I HG/T3812—2006 工业硫氰酸钠 1范围 本标准规定了工业硫氰酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业硫氰酸钠。该产品主要用作聚丙烯睛纤维抽丝溶剂、机场道路除剂，还用于制 药、印染、橡胶处理、黑色镀镍及制造人造芥子油等。用作制造化学试剂、显像剂的原料。 分子式：NaSCN 相对分子质量：81.08（按2001年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191—2000包装储运图示标志（eqvISO780：1997） GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T3049一1986化工产品中铁含量测定的通用方法 去邻菲啰啉分光光度法（eqvISO6685： 1982) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样 GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3要求 3.1外观：晶体产品为白色至浅黄色结晶；液体产品为透明无明显杂质的溶液。 3.2 工业硫氟酸钠应符合表1要求。 HG/T3812—2006 表1要求 标 项 目 晶 体 液体 优等品 一等品 合格品 硫氰酸钠(NaSCN)质量分数/% 99.0(干基) 97.0(千基) 96.0(干基） 51. 0 铁(Fe)质量分数/% 0.000 2 0. 000 3 0.000 4 0. 000 1 水不溶物质量分数/% 0. 005 0. 001 铵盐(以NH计)质量分数/% 0. 02 0. 03 105℃时的挥发物质量分数/% 0. 5 1. 0 2. 0 卤化物(以C1计)质量分数/% 0. 02 0. 03 0. 04 0. 01 硫化物（以S计)质量分数/% 0. 001 重金属（以Pb计)质量分数/% 0.002 pH值（50g/L溶液） 6~8 硫酸盐(以SO计)质量分数/% 0. 02 0. 03 0, 04 0. 01 4试验方法 4.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂舆有毒性或腐蚀性，操作者必须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用 水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三 级水。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 4.3硫氰酸钠含量的测定 4.3.1方法提要 在酸性溶液中加人过量的硝酸银，生成硫氰酸银，再以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶 液返滴定。 4.3.2试剂 4.3.2.195%乙醇。 4.3.2.2硝酸溶液：1十9。 4.3.2.3硫酸铁铵溶液：50g/L。 4.3.2.4硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3）~0.1mol/L。 4.3.2.5 硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH4SCN)~0.1mol/L。 4.3.3分析步骤 250mL烧杯中，加水溶解全部转移到500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取50mL试 定溶液，摇匀。加人2mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定，当接近终点时，每加一滴，均 应激烈摇动。溶液呈浅棕红色，并保持30s不消失即为终点。 2 HG/T38122006 4.3.4结果计算 硫氰酸钠含量以硫氰酸钠（NaSCN)的质量分数wi计，数值以%表示，按公式(1)计算： mX（50/500） (Vic1-V2c2)M m 式中： Vi 一加人的硝酸银标准滴定溶液（4.3.2.4)的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2——滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液（4.3.2.5)的体积的数值，单位为毫升(mL)； c2—硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m-试料质量的数值，单位为克（g）； M--硫氰酸钠(NaSCN)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=81.08）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.4铁含量的测定 4.4.1方法提要 同GB/T3049--1986第2章。 4.4.2试剂 同GB/T3049—1986第3章。 4.4.3仪器 分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。 4.4.4分析步骤 4.4.4.1工作曲线的绘制 按GB/T3049一1986中5.3条操作，选用3cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作 曲线。 4.4.4.2分析步骤 称取一定质量的试样（晶体优等品：15g；一等品、合格品：7g；液体产品：15g），精确至0.01g，置于 100mL烧杯中，晶体产品加入50mL水溶解。加入10mL盐酸搅拌均匀，水浴加热30min；于另一烧 杯中加入50mL水，加入10mL盐酸作为空白试验溶液。将试验溶液和空白试验溶液分别转移到 100mL容量瓶中，然后按GB/T3049--1986中5.4.1条从“用氨水溶液.**.”开始进行操作。 4.4.5结果计算 铁含量以铁（Fe)的质量分数W2计，数值以%表示，按公式（2)计算： (m-mo)/1 000 ×100=m1mo 02= (2) m 10m 式中： m1 根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； 根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值，单位为毫克 m2" (mg); m——试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。 4.5水不溶物含量的测定 4.5.1方法提要 利用重量法测定试样的水不溶物质量分数。 4.5.2仪器、设备 3 HG/T3812—2006 玻璃砂埚：孔径5μm~15um。 4.5.3分析步骤 称取约25g晶体试样或100g液体试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，晶体试样溶于 100mL沸水，溶解并冷却至室温。用已在（105土2）℃恒重的玻璃砂埚过滤，用热水洗涤滤渣，洗至 用硫酸铁铵溶液检验滤液不显红色为止，于（105士2）℃烘至恒重。 4.5.4结果计算 水不溶物以质量分数w3计，数值以%表示，按公式（3)计算： (3) m 式中： 玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； -水不溶物和玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m2 试料质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。 4.6铵盐（以NH4计)含量的测定 4.6.1方法提要 在碱性条件下，试样中的铵离子以氨气形式释放出来，用稀硫酸吸收。在碱性环境中，生成的氨气 与纳氏试剂反应，生成淡黄色到棕红色的沉淀，目视限量比色测定。 4.6.2试剂 4.6.2.1硫酸溶液：1+200。 4.6.2.2无氨氢氧化钠溶液：320g/L。 4.6.2.3纳氏试剂。 4.6.2.4铵标准溶液：1mL溶液含铵（NH4)0.10mg。 移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的铵标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。该溶液使用前制备。 4.6.3仪器、设备 4.6.3.1凯氏定氮仪。 4.6.3.2比色管：100mL。 4.6.4分析步骤 称取（1.00士0.01）g晶体试样或液体试样，置于1000mL平底烧瓶中，加入140mL无氨的水溶 解，连接好蒸馏装置。于100mL比色管中加人5mL硫酸溶液，将吸收管末端插入液面以下。于平底 烧瓶中迅速加入5mL无氨的氢氧化钠溶液，立即盖好胶皮塞。加热至比色管中的馏出液体积约 75mL时停止加热，在比色管中加入3mL氢氧化钠溶液、2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。试验 溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备：晶体试样移取2.00mL的铵标准溶液，液体试样移取3.00mL的铵标准溶 液，与样品同时同样处理。 4.7105℃时的挥发物的测定 4.7.1分析步骤 使用已于（10