ICS 71. 060.50 HG G 04 备案号：18156—2006 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3811—2006 工业溴化物试验方法 Methodsoftestforbromideforindustrialuse 2007-03-01实施 2006-07-26发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T 3811—2006 前言 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：青岛出入境检验检疫局、江苏沃德化工有限公司、山东潍坊龙威实业有限公 司、天津化工研究设计院， 本标准主要起草人：赵祖亮、徐善泉、杨文华、牟兰亭、李光明。 I HG/T3811—2006 工业漠化物试验方法 1范围 本标准规定了工业溴化物试验方法。 本标准适用于工业溴化物产品。描述了产品的测定技术。在制备试验溶液时，应参考与所分析产 品有关的标准对本方法进行必要的修改，使其适合产品的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T3049—1986工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法[ISO6685： 1982(E)IDT) GB/T6682-1992 2分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） GB/T9724—1988化学试剂pH值测定通则 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3试验方法 3.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 3.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 3.3溴化物含量的测定 3.3.1电位滴定法（仲裁法） 3.3.1.1方法提要 在硝酸酸性条件下，加入淀粉指示液，以216型银电极作为指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极 作参比电极，以硝酸银标准滴定溶液滴定。 3.3.1.2试剂 3.3.1.2.1硝酸溶液：1+4。 3.3.1.2.2硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3）约0.1mol/L。 3.3.1.2.3淀粉溶液：10g/L（现用现配）。 3.3.1.3仪器 3.3.1.3.1216型银电极。 3.3.1.3.2217型双盐桥饱和甘汞电极。 3.3.1.4分析步骤 HG/T3811—2006 称取约0.4g试样，精确至0.2mg，置于250mL烧杯中，加100mL水溶解，加10mL硝酸溶液和 10mL淀粉溶液，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用硝酸银标准 滴定溶液滴定。滴定初期预加入一定量的硝酸银标准滴定溶液，近终点时，再按0.1mL的量逐次加入 △E和△E之间的差值△2E。△E的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E。 数据记录格式及滴定终点时所消耗的标准滴定溶液的体积（V)的计算见附录A。 3.3.1.5结果计算 溴化物含量以质量分数W1计，数值以%表示，按公式(1)计算： ...(1) m 式中： V—测定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 试料质量的数值，单位为克（g）； m- M—一溴化物摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)； K 氯化物换算成溴化物的系数； W2 氯化物的质量分数，单位为百分数（%）。 3.3.2沉淀滴定法 3.3.2.1方法提要 采用曙红钠盐吸附指示剂，当指示剂被溴化银沉淀表面吸附后，会因结构的改变引起颜色的变化， 从而指示滴定终点。 3.3.2.2试剂和溶液 3.3.2.2.1乙酸溶液：1+19。 3.3.2.2.2硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3）约0.1mol/L或约0.05mol/L。 3.3.2.2.3曙红钠盐指示液：5g/L。 3.3.2.3分析步骤 称取约0.4g试样，精确至0.2mg。置于250mL锥形瓶中，加100mL水溶解，加10mL乙酸溶液 及3滴曙红钠盐指示液。用硝酸银标准滴定溶液避光滴定至乳液颜色呈红色。 溴化物含量以质量分数W1计，数值以%表示，按公式（2)计算： = Im .(2) m 式中： 测定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； M 溴化物摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)； 氯化物换算成溴化物的系数； W2 氯化物的质量分数，单位为百分数（%）。 3.4氯化物含量的测定 3.4.1警示：氯化物测定时，样品前处理需要蒸溴，此产品有毒性，必须在通风橱内进行操作。 3.4.2电位滴定法（仲裁法） 3.4.2.1方法提要 用硝酸将溴离子氧化为溴，并加热蒸出。在硝酸酸性条件下，加淀粉指示液，以216型银电极作为 2 HG/T3811—2006 指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，以硝酸银标准滴定溶液滴定。 3.4.2.2试剂 3.4.2.2.1硝酸溶液：2+3。 3.4.2.2.2淀粉溶液：10g/L（用前配制）。 3.4.2.2.3硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）约0.05mol/L或约0.02mol/L。 3.4.2.3仪器 3.4.2.3.1216型银电极（银电极进行硫化）； 3.4.2.3.2217型双盐桥饱和甘汞电极。 3.4.2.4分析步骤 称取约4g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中。加人50mL硝酸溶液，于通风橱内在水浴上 (80℃）加热至溶液黄色消失。用少量水冲洗杯壁，继续加热15min。冷却，加水至约50mL。加10mL 淀粉指示液，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用硝酸银标准滴定 溶液滴定。滴定初期预加人一定量的硝酸银标准滴定溶液，至近终点时，再按0.1mL的量逐次加入 （必要时可适当增加），记录每次加入硝酸银后的总体积及相应的电位值E，计算出连续增加的电位值 △1E和△E之间的差值△2E。△1E的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E。 数据记录格式及滴定终点时所消耗的标准滴定溶液的体积（V)的计算见附录A。 3.4.2.5结果计算 氯化物含量以氯（C1)的质量分数w2计，数值以%表示，按公式（3)计算： W2= m 式中： V—测定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m—试料质量的数值，单位为克(g)； M——氯（CI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 3.4.3硫氰酸钾滴定法 3.4.3.1方法提要 氯化物与定量的硝酸银标准溶液进行反应，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过 量的硝酸银，从而计算出氯化物的含量。 3.4.3.2试剂 3.4.3.2.1硝基苯。 3.4.3.2.2硝酸溶液：1十3。 3.4.3.2.3硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）约0.05mol/L或约0.1mol/L。 3.4.3.2.4硫氰酸钾标准滴定溶液：c(KCNS)约0.05mol/L或约0.1mol/L。 3.4.3.2.5硫酸铁铵指示剂：80g/L。 3.4.3.3分析步骤 称取约4g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中。加入100mL硝酸溶液，于通风橱内在水 浴上（80℃）加热至溶液黄色消失。用少量水冲洗杯壁，继续加热15min。冷却，加10.00mL硝酸银标 准滴定溶液滴定溶液及5滴硝基苯，振摇1min，加1mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴 定至溶液呈红色即为终点。 3.4.3.4结果计算 氯化物含量以氯(CI)的质量分数w2计，数值以%表示，按公式（4)计算： （10c1-Vc2）M/1000 W2- X100... (4) m 3 HG/T3811—2006 式中： V—测定中消耗的硫氰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； C1一—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； C2-硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m——试料质量的数值，单位为克(g)； M--—氯（CI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 3.4.4目视比浊法 3.4.4.1方法提要 在硝酸介质中，用过氧化氢将溴离子氧化为溴，并加热蒸出。在酸性条件下试样中的氯离子与硝酸 银生成白色悬浊液，用目视比浊法确定测定。 3.4.4.2试剂和溶液 3.4.4.2.1过氧化氢溶液：1+1。 3.4.4.2.2 2硝酸溶液：1十2。 3.4.4.2.3 3硝酸银