ICS 71. 100. 40 G 71 HG 备案号：16341—2005 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3795—2005 抗氧剂1076 Antioxidant1076 2005-07-10发布 2006-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T 3795—2005 前言 本标准是在收集国内外有关抗氧剂1076信息与生产企业标准基础上制定的。质量指标达到国外 同类产品质量水平。测试方法与国际通用方法相一致。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准负责起草单位：上海汽巴高桥化学有限公司、宁波金海雅宝化工有限公司。 本标准参加起草单位：天津市力生化工厂、天津市晨光化工有限公司、山东省临沂市三丰化工有限 公司、营口市风光化工有限公司。 本标准主要起草人：袁一兵、陈文峰、赵宇、吴国华、于青春。 I HG/T3795—2005 抗氧剂1076 1范围 法，检验规则及标志，包括，运输和贮存。 本标准适用于以2，6-二叔丁基苯酚，十八碳醇为主要原料合成的抗氧剂1076。 分子式：CasH2O 结构式： C(CH,), HO- -CH,CH,C—OC H C(CH.) 相对分子质量：530.86（按2001年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（ncgIS0)3696：1987) GB/T 9721- 1988 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T 11409.4 橡胶防老剂、硫化促进剂加热减量的测定方法 GB/T 11409. 7 橡胶防老剂、硫化促进剂灰分的测定方法 3要求 抗氧剂1076应符合表1所示的技术要求。 表1抗氧剂1076的技术要求 项 目 指 外观 白色 挥发分，% 0. 20 熔点范围，℃ 50.0~55.0 灰分，% 0. 10 溶液澄清度 澄清 425 nm,% 97. 0 透光率 500 nm,% 98.0 含量，% 98. 0 1 HG/T3795—2005 4试验方法 本标准试验方法中除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，实验室用水应符合GB/ T6682三级水的规定。 检验结果的判定应符合GB/T1250中修约值比较法的规定。 4.1外观的测定 取20g试样，放在约30cmX30cm的白色滤纸上，轻摊成约20cm×20cm的面积，在有足够自然 光线下目测试样颜色。 4.2挥发分的测定 按GB/T11409.4的规定进行测定，其中称取试样3.0g～3.5g（精确至0.0002g），控制电热恒温 下燥箱温度（105士2)℃，干燥时间2h。取两次平行测试结果的算术平均值为计算结果，计算结果表示 到小数点后两位。两次平均测定结果的差值不大于0.02%。 4.3熔点范围的测定 按GB/T617的规定进行测定。 4.4灰分的测定 按GB/T11409.7的规定进行测定，其中称取试样6.0g--8.0g（精确至0.0002g），灼烧温度 两位。两次平行测定结果的相对平均偏差不大于20%。 4.5溶液澄清度的测定 4.5.1试剂与材料 甲苯[108-88-3]。 4.5.2试验溶液制备 4.5.2.1空白甲苯溶液：甲苯经无纤维滤膜过滤人容量瓶，观察空白甲苯溶液的不溶物情况。 4.5.2.2样品溶液：用无纤维称量纸称取5g试样（精确至0.01g），在室温下溶解人50mL经无纤维 滤膜过滤的甲苯为样品溶液A。保留该样品溶液用于透光率测定。 4.5.3分析步骤 对比空白溶液，检测溶液的浑浊度，观察有否纤维及不溶颗粒的存在。 4.6透光率的测定 4.6.1仪器 4.6.1.1分光光度计：符合GB/T9721一1988中第6章的规定。 4.6.1.2吸收池：光程为10mm标准玻璃比色ⅢL。 4.6.2试剂和溶液 使用由观测溶液澄清度得到的溶液A。 4.6.3分析步骤 按GB/T9721-一1988之规定，以甲苯作参比，分别测试样品溶液在波长425nm和500nm处的百 分透光率，结果保留小数点后一位。 4.7含量的测定 4.7.1原理 用气相色谱法进行定量分析并作为仲裁方法，也可选用高效液相色谱法作为备选测试方法。 4.7.2气相色谱法 4.7.2.1试剂 无水乙醇[64-17-5]。 4.7.2.2样品溶液制备 用乙醇配制浓度为9.5mg/mL~10.5mg/mL的溶液。 2 HG/T3795—2005 4.7.2.3仪器 (1)气相色谱仪。 (2)色谱柱：弱极性毛细管柱（键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷），规格0.53mmX15m×1.0μm。 (3)检测器：火焰离子化检测器FID。 （4)记录仪：色谱数据处理机。 (5)微量进样器：10μL或自动进样器。 4.7.2.4色谱操作条件 如表2规定。 表2气相色谱操作条件 载气 高纯氟（纯度≥99.99%） 载气流速 2 mL/min 空气流速 300 ml./min 氢气流速 30 mL/min 检测器温度 320 C 汽化室温度 320 ℃ 柱温度 从70℃开始.以20℃/min速度升温至300℃，并保持此温度10min 进样方式 柱上进样或分流进样 进样量 1. 0 μL 4.7.2.5 分析步骤 按表2规定的操作条件对仪器进行正确设定。采用微量进样器或自动进样器进样测试。平行测定 两次。典型色谱图见图1。 o1 13.74 LS'1 14.15 al 15 20 min 注：12.68min-抗氧剂1076。 图1抗氧剂1076典型气相色谱图 4.7.2.6结果计算 采用面积归一法，以质量分数Ws表示的抗氧剂1076含量，数值以%表示，按式(1)计算： As Ws- X100 (1) ZA 式中： As—试样中被测组分峰面积； 一试样中组分i的峰面积。 3 HG/T 3795—2005 4.7.2.7允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果表示到小数点后一位。平行测定两次结 果的差值不大于0.2%。 4.7.3高效液相色谱法 4.7.3.1试剂 (1)甲醇［67-56-1]：色谱纯。 (2)乙酸乙酯[141-78-6]：色谱纯。 注：以上两试剂均需真空过滤，滤膜孔径为0.45μm。 4.7.3.2样品溶液制备 称取80mg~-100mg（精确至0.0001g）试样于50mL容量瓶中，加人25mL乙酸乙酯使样品 完全溶解，用甲醇定容至刻度，摇勾。 4.7.3.3仪器 (1)高效液相色谱仪。 (2)记录仪：色谱数据处埋机。 （3）微量进样器：50uL或自动进样器。 (4)检测器：紫外检测器。 4.7.3.4色谱操作条件 如表3规定。 表3高效液相色谱操作条件 色谱柱 C18,5 μm 柱规格 4.60mm×150mm 柱温 40 ℃C 流速 1. 2 mL/min 流动相 煜由 检测波长 275 nm 进样量 10 μL 4.7.3.5 5分析步骤 按表3规定的操作条件对仪器进行正确设定。采用微量进样器或自动进样器进样测试。平行测定 两次。典型色谱图见图2。 9.00 20 CE 1 2.3 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 min 注：9.00min抗氧剂1076。 图2抗氧剂1076典型高效液相色谱图 4 HG/T3795—2005 4.7.3.6结果计算 同4.7.2.6。 4.7.3.7允许差 同4.7.2.7。 5检验规则 5.1组批规则 本产品以同等质量的均勾产品为一批。 5.2采样 按GB/T6678中要求确定采样单元数，按GB/T6679规定采样。取样量不少于500g，置于两个 清洁干燥的塑料瓶中，贴标签，并注明：产品名称，取样日期、批号、采样人。一瓶样品检验，一瓶样品保 留以备待查。 5.3检验分类 表1中规定的全部项目为出厂检验项目。 5.4生产厂检验 本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并应附有一定格式的质量证明 书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名、注册商标、批号、检验员代号。 5.5复检 出厂检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应从同批产品中重新自两倍量的包装件中采 样进行复检。复检结果中即使只有一项不符合本标准要求，则判该批产品为不合格产品。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志 每个外包装应有清晰牢固的标志，内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、联系电话、注册 商标、净含量、生产日期、批号。 6.2包装 产品以聚乙烯塑料薄膜袋为内包装并密封。外包装采用箱、桶、袋包装均可。单件净含量应符合标 识标称值，允许偏差1%。 6.3运输 运输过程应防雨、防晒，防止包装破损受潮。 6.4贮存 在阴凉干燥条件下贮存，远离火源、强酸、强碱以及强氧化剂。 产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为24个月。 5