ICS 65. 120 B 46 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3774~3776—2005 饲料添加剂 (2005) HG/T 3774-2005(H1) 060511000052 2005-07-10发布 2006-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 目 录 HG/T3774—2005 饲料级 磷酸氢二铵 (1) HG/T3775—2005 饲料级 硫酸钴 (11) +++++ HG/T3776—2005 饲料级 磷酸一二钙 (19) ICS 65. 120 B 46 HG 备案号：16320—2005 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3776—2005 饲料级 磷酸一二钙 Feedgrademono-dicalciumphosphate 2005-07-10发布 2006-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T3776—2005 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：天津化工研究设计院、四川龙蟒磷制品股份有限公司。 本标准主要起草人：李光明、高鹏、杨斌。 (21) HG/T3776—2005 饲料级 磷酸一二钙 1范围 本标准规定了饲料级磷酸一二钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于饲料级磷酸一二钙。该产品在饲料加工中作为磷和钙的补充剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） GB/T9724—1988 化学试剂pH值测定通则 GB10648 饲料标签 HG2636—2000 饲料级 磷酸氢钙 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3要求 3.1外观：白色或灰白色粉末（颗粒）。 3. 2 饲料级磷酸一二钙应符合表1要求。 表1要求 项 目 指 标 总磷(P)质量分数，% 21. 0 水溶磷占总磷比率，% 40 钙(Ca)质量分数，% 15.0~20.0 氟(F)质量分数，% ≤ 0.18 砷（As)质量分数，% ≤ 0.0030 铅(Pb)质量分数，% ≤ 0.0030 细度（通过2mm网孔的试验筛）质量分数，% ≥ 90 pH值（10g/L溶液） 3.5~4.5 注：用户对细度和水分有特殊要求时，供需协商， 4试验方法 4.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，操作时须要小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用 (23) HG/T3776-2005 水冲洗，严重者应立即治疗。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级 水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 4.3鉴别 4.3.1试剂 4.3.1.1冰乙酸； 4.3.1.2盐酸溶液：1+1； 4.3.1.3氨水溶液：1+1； 4.3.1.4草酸铵溶液：100g/L； 4.3.1.5硝酸银溶液：17g/L。 4.3.2钙离子鉴别 称取0.1g试样，加5mL冰乙酸溶解，煮沸冷却后过滤，滤液加5mL草酸铵溶液，产生白色沉淀。 此溶液在盐酸溶液中溶解。 4.3.3磷酸根鉴别 称取0.1g试样溶于10mL水中，加1mL硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液，不溶 于冰乙酸。 4.4总磷含量的测定 4.4.1试验溶液的制备 称取约1g试样，精确至0.2mg，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸溶液和少量水，盖上表面皿， 煮沸10min。冷却后移人250mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶 液A，用于磷含量、钙含量、氟含量的测定。 4.4.2测定 按照HG2636—2000第4.2.4.3条测定并计算。 4.5水溶磷占总磷比率的测定 4.5.1分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.2mg，置于瓷（玛瑙）研钵中，用少量的水研磨，每次加25mL水，连续 研磨4次，水溶液全部转移到250mL容量瓶中，振荡30min(2次/s），用水稀释至刻度，摇匀。干过滤， 弃去初始20ml.滤液，用移液管移取25mL滤液分别置于250mL烧杯中，按照HG26362000第 4.2.4.3条测定并计算。 4.5.2结果计算 水溶磷占总磷比率W1，数值以%表示，按式（1）计算： ..(1) m 式中： m—试料的总磷质量的数值，单位为克（g）； m1-—试料的水溶磷质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.6钙含量的测定 按HG26362000第4.3条规定进行测定并计算。 4.7氟含量的测定 按HG2636-2000第4.4条规定进行测定并计算。 2 (24) HG/T3776—2005 4.8砷含量的测定 按HG2636一2000第4.5条规定进行测定并计算。 4.9铅含量的测定 按HG2636一2000第4.6条规定进行测定并计算。 4.10细度的测定 按HG2636一2000第4.7条规定，选用2mm试验筛进行测定并计算。 4.11pH值测定 称取（0.24士0.01)g试样，置于150mL烧杯中，加100mL水溶解。用已经校对好的酸度计按照 4.12水分测定 按HG2636--2000第4.8条规定进行测定并计算。 5检验规则 5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。 5.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的饲料级磷酸二钙为一 批，每批产品不得超过100t。 5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器垂直插入包装袋3/4处进行采样。将所 采的样品混匀后，按四分法缩分至不少于200g。分装于两个清洁、干燥、具有磨口塞的玻璃瓶中，密封。 瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存备 查，保存时间由生产企业根据实际需要确定。 5.4饲料级磷酸一二钙应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所有 出厂的产品都符合本标准要求。 5.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的 结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。 6标志、标签 6.1包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“饲料级”字样、净含 量、批号或生产日期、生产许可证号和本标准编号 6.2每批出厂的产品应附有标签。标签的内容符合GB10648的规定。 7包装、运输、贮存 7.1饲料级磷酸一二钙采用双层包装，内包装为塑料薄膜袋，外包装为塑料编织袋。内袋用绳子扎紧 或热合封口，外袋用缝包机封口。每袋净含量25kg或50kg。用户有特殊要求时，供需协商。 7.2饲料级磷酸一二钙在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、日晒。不得与有毒有害物品混运。 7.3饲料级磷酸一二钙在贮存过程中，防止雨淋、日晒。不得与有毒物品和腐蚀物品存放在一起。 7.4饲料级磷酸一二钙在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保质期为二年。逾期 应重新检验是否符合本标准要求。 (25) 3