ICS 65. 120 B 46 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3774~3776—2005 饲料添加剂 (2005) HG/T 3774-2005(H1) 060511000052 2005-07-10发布 2006-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 目 录 HG/T3774—2005 饲料级 磷酸氢二铵 (1) HG/T3775—2005 饲料级 硫酸钴 (11) +++++ HG/T3776—2005 饲料级 磷酸一二钙 (19) ICS 65. 120 B 46 HG 备案号：16318-2005 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 37752005 饲料级 硫酸钴 Feedgradecobaltsulfate 2005-07-10发布 2006-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T3775—2005 前言 本标准修改采用《日本饲料添加物法令要览》第六版“硫酸钻”（日文版）。 本标准根据《日本饲料添加物法令要览》第六版“硫酸钴”进行制订，考虑我国国情，在采用日本标准 时，本标准做了一些修改。有关技术差异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单 线标识。 本标准与《日本饲料添加物法令要览》第六版“硫酸钻”的主要技术差异如下 分为七水硫酸钴和一水硫酸钴，主含量指标以钻的质量分数计，砷和铅指标严于《日本饲料添 加物法令要览》第六版“硫酸钻”。 增加了水不溶物和细度两项指标和试验方法。 一钻含量测定采用丙酮法，不采用EDTA直接滴定法。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：天津化工研究设计院、河北雄威化工股份有限公司。 本标准主要起草人：王璐璐，王否田。 (13) I HG/T3775-2005 饲料级 硫酸钴 1范围 本标准规定了饲料级硫酸钻的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于饲料级硫酸钻。 分子式：CoSO4·nH2O(n=1或n=7) 相对分子质量：173.0（干燥品或一水硫酸钻）（按2001年国际相对原子质量） 281.1（结晶品或七水硫酸钻）（按2001年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件的条款通过在本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191—2000包装储运图示标志（eqvISO780：1597） GB/T610.1--1988化学试剂砷测定通用方法（伸斑法） GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛（eqvIS)3310-1：1990) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） GB10648 饲料标签 GB/T13079 饲料中总砷的测定方法 GB/T13080 饲料中铅的测定方法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3要求 3.1外观：本品为粉红色结晶粉末或红棕色结晶。 3. 2 ：饲料级硫酸钻应符合表1要求。 表1要求 指 标 项 目 七水硫酸钴 一水硫酸钻 硫酸钴[以钻(Co)计]质量分数，% 20. 5 33. 0 < 水不溶物质量分数，% 0. 02 砷(As)质量分数，% 0. 000 3 0. 000 5 铅(Pb)质量分数，% ≤ 0. 001 0. 002 细度（通过800μm网孔试验筛）质量分数，% 95 细度（通过280μm网孔试验筛）质量分数，% 95 (15) 1 HG/T3775—2005 4试验方法 4.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-—1992中规定的三 级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 4.3鉴别 4.3.1试剂 4.3.1.1盐酸溶液：2+1。 4.3.1.2氯化钡溶液：250g/L。称取25.0g二水氯化钡（BaCl2·2H2O)溶于100mL水中。 4.3.1.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~3的缓冲溶液。 4.3.1.4钻试剂(4-[（5-氯-2-吡啶）偶氮]-1，3-二氨基苯）：1g/L乙醇溶液。称取0.1g钴试剂溶于 100mL乙醇（95%）中，于棕色瓶中保存。 4.3.2鉴别方法 4.3.2.1钴离子的鉴别 取1g试样溶于100mL水中，加2mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加3滴钻试剂和3滴盐酸溶液，溶液 呈现红色。 4.3.2.2硫酸根鉴别 取1g试样溶于水中，加1mL盐酸溶液，稀释到100mL，加氯化钡溶液，即有白色沉淀生成。 4.4钴含量的测定 4.4.1方法提要 在酸性介质中，试验溶液中的钴和硫氰酸根生成硫氰酸钴[Co(SCN)]2-离子式的络合物，在丙酮 存在下，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA标准滴定溶液滴定，到达终点时，蓝色消失。 4.4.2试剂 4.4.2.1盐酸羟胺； 4.4.2.2硫氰酸铵； 4.4.2.3丙酮； 4.4.2.4氟化铵溶液：200g/L溶液； 4.4.2.5乙酸铵饱和溶液； 4.4.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约0.05mo1/L。 4.4.3分析步骤 称取约0.25g（一水硫酸钻）或约0.40g（七水硫酸钻）试样，精确至0.2mg，置于250mL锥 形瓶中。加50mL水、0.25g盐酸羟胺、10g硫氰酸铵、10mL氟化铵溶液、4mL乙酸铵饱和溶 液，摇勾。再加50mL丙酮，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至蓝色全部消失即 为终点。 4.4.4结果计算 硫酸钻含量以钻(Co)的质量分数W，计，数值以%表示，按式(1)计算： X100 (1) m 2 (16) HG/T 3775—2005 式中： 滴定试验溶液时所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（4.4.2.6)体积数值，单位为毫升 (mL); c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M钻摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93)； 一试料质量的数值，单位为克（g）。 m- 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.5水不溶物的测定 4.5.1仪器、设备 4.5.1.1玻璃砂埚：孔径为5μm~15μm； 4.5.1.2电烘箱：能控制温度在105℃~110℃。 4.5.2分析步骤 称取约20g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加200mL水，使试样溶解，在水浴上保温 1h以后，用恒重的玻璃砂埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105℃～110℃电烘箱中烘至 恒重。 4.5.3结果计算 水不溶物的质量分数W2，数值以%表示，按式(2)计算： (2) m 式中： m1-一水不溶物和玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m2一—玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m-试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01% 4.6砷含量的测定 4.6.1分光光度法（仲裁法） 称取约1g试样，精确到0.01g，溶于50mL水中，按GB/T13079的规定进行测定和计算。 4.6.2砷斑法 称取（1.00士0.01)g试样，溶于50mL水中，按GB/T610.1一1988中第6章进行测定。试样产生 的碑斑颜色不得深于标准溶液产生的颜色。 标准溶液是用移液管移取3mL或5mL(1mL含有1μgAs；对于七水硫酸钻取3mL，对于一水硫 酸钻取5mL)砷标准溶液，与试样同时同样处理。 4.7铅含量的测定 称取约1g试样，精确到0.01g，加适量水溶解，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，按 GB/T13080的规定进行测定和计算。 4.8细度的测定 4.8.1仪器、设备 试验筛：符合GB/T6003.1--1997规定的R20系列，200×50--0.8/0.45或200×50 0.28/0.18。 4.8.2分析步骤 称取约50g试样，精确至0.01g，置于试验筛中进行筛分，将筛下物称量，精确至0.01g。 4.8.3结果计算 细度的质量分数W3，数值以%表示，按式（3)计算： (17) 3