G25 HG 备案号：15019—2005 中华人民共和国化工行业标准 HG3764—2004 睛菌唑原药 Myclobutanil technical 2004-12-14发布 2005-06-01实施 HG3/64-2UU4 前言 本标准的第3章、第5章是强制的，其余是推荐的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTC/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：张丕龙、艳坤。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 晴菌唑原药 该产品有效成分腈菌唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下。 ISO通用名称：myclobutanil CIPAC数字代号：442 化学名称：2-（4-氯苯基)-2-(1H-1,2，4-三唑-1-甲基）已腈 结构式： CN CI (CH2)CH CH2 实验式：CisH，CIN 相对分子质量：288.8（按2001年国际相对原子质量计） 生物活性：杀菌 熔点：63℃~68℃ 沸点：202℃~208℃ 蒸气压（25℃）：2.13×10-"Pa 溶解度（25℃，g/L）：水1.42×10-1，易溶于大多数有机溶剂，如酮、酯、醇和芳烃，均为50~100，不 溶于脂肪烃。 稳定性：日光下其水溶液降解,DTso222d、敏化消毒水0.8d、池塘水25d；在pH5、pH7、pH9条 件下于28℃，28d内不水解。 1范围 本标准规定了睛菌唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由睛菌唑及其生产中产生的杂质组成的睛菌唑原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138 3农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观：灰白色至浅黄色晶体粉末。 表1睛菌唑原药控制项目指标 项 目 指标 菌唑质量分数，% 90.0 酸度（以H,SO.计），% 0.2 水分，% 0. 4 丙酮不溶物，% 0.3 在正常生产情况下，丙酮不溶物每3个月至少检验1次， a 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于100g。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与睛菌唑含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中腈菌唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 红外光谱法-—试样与标样在4000cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱图（见图1)应无明显 差异。 4000 3000 2000 1600 1200 800 400 图1腈菌唑标样红外光谱图 4.3菌唑质量分数的测定 4.3.1方法提要 HG3764—2004 试样中的睛菌唑进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.3.2试剂和溶液 乙腈：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馅水。 流动相：亚（乙：水）=60：40，经滤膜过滤，并进行脱气。 腈菌唑标样：已知腈菌唑质量分数≥99.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：200mm×4.6mm（id）不锈钢柱，内装HypersilODSC18、5μm填充物（或具等同效果的 色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45um。 定量进样管：5μL。 微量进样器：50μL。 超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流量：1.0mL/min。 检测波长：220nm。 进样体积：5μL。 保留时间：6.2min。 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的睛菌唑原药高效液相色谱图见图2。 1一菌唑。 图2晴菌唑原药的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取腈菌唑标样0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇 匀，用移液管移取5mL上述溶液，置于另一50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的制备 HG3764—2004 度，摇勾，用移液管移取5mL上述溶液，置于另一50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针菌唑峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6计算 试样中菌唑的质量分数X（%）按式（1）计算： Azmp X, = (1) A,m2 式中： A，-标样溶液中，腈菌唑峰面积的平均值； A，一-试样溶液中，腈菌唑峰面积的平均值； mi- 一标样的质量，单位为克（g）； 一试样的质量，单位为克（g）； p—标样中腈菌唑的质量分数，单位为百分数（%）。 4.3.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.4酸度的测定 4.4.1试剂和溶液 丙酮； 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH）=0.02mol/L，按GB/T601配制； 混合指示液：漠甲酚绿乙醇溶液（1g/L）十甲基红乙醇溶液（2g/L）=3+十1，按GB/T603配制。 4.4.2测定步骤 称取试样1g（精确至0.002g），置于一个250mL锥形瓶中，加人丙酮100mL，摇动使试样溶解。 加人3滴混合指示液，用0.02mo1/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色即为终点。同时做空白测定。 4.4.3计算 试样的酸度X，（%），按式（2）计算： X100 (2) mX1000 式中： 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C 一滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。 滴定空白，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 试样质量，单位为克（g）； M—硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(H,SO.)=49]。 4.5水分的测定 按GB/T1600中“共沸蒸馏法”进行。 4.6丙酮不溶物测定 按GB/T19138进行。 4.7产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。 5标志、标签、包装、贮运 HG3764-2004 5.2腈菌唑原药可用清洁、干燥、内衬塑料袋的钢桶或纸板桶包装，每桶净含量为25kg。 5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。 5.4腈菌唑原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。 5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口费吸入。 5.6安全：腈菌唑属低毒。使用本品应戴防护手套。皮肤接触后，应立即用肥皂和水洗净；如吸入，立 即转移至新鲜空气处：如溅入眼中，用大量清水冲洗，如果发生中毒，应立即送医院抢救。 5.7验收期：睛菌唑原药验收期为1个月。从交货之日起，在一个月内，完成产品质量验收，其各项指 标均应符合本标准要求。