行业文档 ICS 65.100 G 25 HG 备案号：150172005 中华人民共和国化工行业标准 HG3762—2004 精喹禾灵乳油 Quizalofop-P-ethylemulsifiableconcentrates 2004-12-14发布 2005-06-01实施 中华人民共和国国家发展和政革委员会 发布 HG37622004 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准是按照GB/T1.1--2000标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》的要求，并 根据国产精唑禾灵乳油质量水平，参考了联合国粮农组织农药规格手册和农药乳油产品标准编写规 范》制定的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTC/TC133）归口。 本标准负资起草单位：农业部农药检定所。 本标准参加起草单位：安徽丰乐农化有限责任公司、江苏省南通江山农药化工股份有限公司。 本标准主要起草人：李国平、单炜力、赵邦斌、王传品、吕胜哉。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 (69) I HG3762—2004 精喹禾灵乳油 该产品中精喹禾灵有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下。 ISO通用名称：quizalofop-P-ethyl 化学名称：(R)-2-[4-(6-氯喹喔啉-2-氧基)苯氧基］丙酸乙酯 结构式： CH C-aCOOCH 实验式：C1HCIN,O 相对分子质量：372.8 生物活性：除草 熔点：76.1℃~77.1℃ 蒸气压（20℃）：1.1×10-*mPa 溶解度（20℃）：水中0.61mg/L，丙酮、乙酸乙酯、二甲苯中>250g/L，甲醇中34.9g/L。 比旋光度（20℃）：[α]+35.9° 稳定性：在中性和酸性介质中稳定，对热、光稳定，在有机溶剂中稳定。 1范围 本标准规定了精喹禾灵乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由符合标准的精唑禾灵原药与乳化剂、助剂溶解在适宜的溶剂中配制成的精喹禾灵 乳油。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误表的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T1603 农药乳剂稳定性测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB4838 乳油农药包装 GB/T19136 6农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137 7农药低温稳定性测定方法 NY608 农药产品标签通则 3要求 3.1组成与外观：本品应由符合标准的原药加工而成，应是稳定的均相液体，无可见的甚浮物和沉淀。 (71) 1 HG3762—2004 3.2 精哇禾灵乳油控制项目指标应符合表1要求。 表1 精喹禾灵乳油控制项目指标 指 标 项 目 5. 0 8.8 10. 0 精喹禾灵质量分数，% 5.0±05 8.8±8: 10.0:3 R-对映体比例，% ≥ 90. 0 水分，% 0. 5 pH值范围 5.0~7.0 乳液稳定性（帮释200倍） 合格 低温稳定性(0士1)℃ 合格 热贮稳定性（54士2)℃ 合格 &低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行1次。 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605中*液体制剂采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般 不少于200mL。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某二色谱主峰的保留时间与唾禾灵标样溶液中两个对映体的色谱峰的保留时间的相对差值应 分别在1.5%以内，并且R-对映体与S-对映体峰面积的比值约9：1。 当用规定的试验方法对有效成分鉴别有问时，至少要用另外一种方法进行鉴别。 4.3精喹禾灵质量分数及R-对映体比例的测定 4.3.1喹禾灵质量分数的测定 4.3.1.1方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二辛酯为内标，DB-530m×0.32mm0.25μm膜厚毛细管柱和 FID检测器，对试样中的喹禾灵进行气相色谱分离和测定。 4.3.1.2试剂和溶液 丙酮。 禾灵标样：已知含量，≥98%。 内标物：邻苯二甲酸二辛酯，应不含有于扰色谱分析的杂质。 内标溶液：称取邻苯二甲酸二辛酯5g（精确至0.01g）于500mL棕色容量瓶中，用丙酮溶解并稀 释至刻度，摇勾备用。 4.3.1.3仪器 气相色谱仪：具FID检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：DB-530mX0.32mm0.25μm膜厚。 4.3.1.4气相色谱操作条件 柱温：270℃。 检测器温度：300℃。 2 (72) HG3762—2004 气化室温度：270℃。 载气（高纯氨气或高纯氮气）流量：1.5mL/min。 氢气流量：30mL/min。 空气流量：300mL/min。 进样量：1.0μL。 保留时间：邻苯二甲酸二辛酯约4.0min，喹禾灵约6.7min（见图1)。 上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对所给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 PA[ 内标物 壁禾灵 90 3.980 6.729 80 70 60 50 40 30 20 10 2 7min 图1 精喹禾灵乳油与内标物气相色谱图 4.3.1.5测定步骤 a）标样溶液的配制 称取喹禾灵标样0.06g精确至0.0002g)于10mL容量瓶中，准确移人5mL内标溶液，用丙酮 溶解并定容，播匀。 b)试样溶液的配制 称取含喹禾灵0.06g精确至0.0002g)的试样于10mL容量瓶中，准确移人5mL内标溶液，用 丙酮溶解并定容，摇匀。 c)测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针唑禾灵与内标物的 峰面积比变化小于1.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序测定。 4.3.1.6计算 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中唑禾灵与内标物峰面积比分别进行平均。试样 中唑禾灵以质量分数表示的含量X，（%），按式（1)计算： X,-2mP (1) r1m2 式中： 相邻两针标样溶液中喹禾灵与内标物峰面积比的平均值； r1 相邻两针试样溶液中喹禾灵与内标物峰面积比的平均值； r2 标样的质量，单位为克（g）： m 试样的质量，单位为克（g）； m" P-—标样中唑禾灵的质量分数，单位为百分数（%）。 4.3.1.7允许差 本方法两次平行测定结果相差不应大于0.3%，取算术平均值为测定结果。 4.3.2R-对映体比例的测定 (73) 3 HG3762—2004 4.3.2.1方法提要 试样用流动相溶解，以正已烷十二氯甲烷十甲醇为流动相，使用ChiralcelOJ手性柱对对映体进行 分离，用紫外检测器测定禾灵R-对映体的比例。也可使用分离效果相当的其他手性柱或流动相。 4.3.2.2试剂 正已烷。 二氯甲烷。 甲醇。 唑禾灵标准品：已知含量，≥98%。 4.3.2.3仪器 高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器。 色谱柱：250mm×4.6mm(id)不锈钢柱，填充ChiralcelOJ，5μm，DaicelchemicalindustriesLtd。 色谱数据处理机。 微量进样器：50uL。 超声波清洗器。 4.3.2.4高效液相色谱操作条件 流动相：正已烷十二氯甲烷十甲醇550十30十10。 流量：1.8mL/min。 检测波长：237nm。 进样量：20μL。 柱温：室温。 保留时间：唑禾灵S-对映体7.06min，R-对映体9.66min（见图2）。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 4.3.2.5测定步骤 a）对照溶液的配制 称取约10mg喹禾灵标样于100mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，摇匀。 b)试样溶液的配制 称取约含10mg精唑禾灵的试样于100mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，摇匀。必要时用0.45 um滤膜过滤。 c）测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入禾灵对照溶液，直至相邻两针的唑禾灵R-对映 体、S-对映体的峰面积变化分别小于1.0%（两个对映体的面积比应为50：50，偏差不超过1%。若超 过1%，计算喹禾灵R-对映体比例时应加以校正），然后注入两针试样溶液。 4.3.2.6计算 试样中唑禾灵R-对映体比例K，按式(2)计算 AR (2) 式中： Ar一一两针试样溶液中喹禾灵R-对映体峰面积的平均值； As一两针试样溶液中唑禾灵S-对映体峰面积的平均值。 当对照溶液中唑禾灵R-对映体面积超出两个对映体面积之和的（50土1)%时，试样中喹禾灵R-对 映体的比例K'，按式(3)计算： AR K' (3) An+As(AR/A,) 4 (74)