GZ5 HG 备案号：15015—2005 中华人民共和国化工行业标准 HG3760-2004 喹禾灵乳油 Quizalofop-ethylemulsifiableconcentrates 2004-12-14发布 2005-06-01实施 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准是按照GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的要求，并 根据国产唑禾灵乳油质量水平，参考了联合国粮农组织农药规格手册和《农药乳油产品标准编写规范》 制定的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：农业部农药检定所。 本标准参加起草单位：江苏省南通江山农药化工股份有限公司。 本标准主要起草人：单炜力、李国平、姜宜飞、吕胜哉。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 HG3760—2004 喹禾灵乳油 该产品有效成分喹禾灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下。 ISO通用名称：quizalofop-ethyl 化学名称：(RS)-2-[4-(6-氯喹喔啉-2-氧基）苯氧基]丙酸乙酯 结构式： CH: COOC,Hs H 实验式：CgH1CINO4 相对分子质量：372.8（按1997年国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点：91.7℃~92.1℃ 沸点：220℃/0.2mmHg 蒸气压（20℃）：8.65×10-mPa 溶解度（20℃）：水中0.3mg/L，丙酮111g/L，乙醇9g/L，已烷2.6g/L，二甲苯120g/L。 稳定性：对光不稳定，对热50℃时稳定90d，有机溶剂中40℃时稳定90d，pH3pH7稳定。 1范围 本标准规定了10%喹禾灵乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由符合标准的唑禾灵原药与乳化剂、助剂溶解在适宜的溶剂中配制成的喹禾灵乳油。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误表的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 601 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T1603 农药乳剂稳定性测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605 商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB4838 乳油农药包装 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法 NY608农药产品标签通则 3要求 HG3760—2004 3.210%喹禾灵乳油控制项目指标应符合表1要求。 表1喹禾灵乳油控制项目指标 项 目 指 标 10. 0±:9 喹禾灵质量分数，% 水分，% 0.5 PH值范围 5.0~7.0 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 低温稳定性 合格 合格 热贮稳定性 。低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行1次。 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605中“液体制剂采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般 不少于200mL。 4.2鉴别试验 4.2.1气相色谱法 本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱主峰 的保留时间与标样溶液中禾灵的色谱峰的保留时间其相对差值应在1.5%以内。 4.2.2高效液相色谱法 在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱主峰的保留时间与标样溶液中喹禾灵的色谱峰的保 留时间其相对差值应在1.5%以内。 4.2.2.1仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：WatersSymmetryShieldRP18，5μm（或柱效相当的其他色谱柱）。 微量进样器。 4.2.2.2高效液相色谱操作条件 流动相：乙腈十水=78十22。 检测波长：237nm。 4.3睡灵质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二辛酯为内标，使用DB-530mX0.32mm0.25uμm膜厚毛细管柱 和FID检测器，对试样中的喹禾灵进行气相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 丙酮。 喹禾灵标样：已知含量，≥99%。 内标物：邻苯二甲酸二辛酯，应不含有干扰色谱分析的杂质。 内标溶液：称取邻苯二甲酸二辛酯5g（精确至0.01g），于500mL棕色容量瓶中，用丙酮溶解并稀 释至刻度，摇勾备用。 4.3.3仪器 HG3/60--2004 色谱数据处理机。 色谱柱：DB-530m×0.32mm0.25μm膜厚。 4.3.4气相色谱操作条件 柱温：270℃。 检测器温度：300℃。 气化室温度：270℃。 载气（高纯氮气或高纯氮气）流量：1.5mL/min。 氢气流量：30mL/min。 空气流量：300mL/min。 进样量：1.0μL。 保留时间：邻苯二甲酸二辛醋约4.0min，壁禾灵约6.7mim（见图1）。 上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对所给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 PA[ 90 内标物 喹禾灵 3.980 6.729 80F 70F 60 50 40 30 20 10 1 5 6 7min 图1喹禾灵乳油与内标物的气相色谱图 4.3.5测定步骤 a）标样溶液的配制 称取喹禾灵标样0.06g（精确至0.0002g）于10mL容量瓶中，准确移入5mL内标溶液，用丙酮溶 解并定容，摇匀。 b）试样溶液的配制 称取含喹禾灵约0.06g（精确至0.0002g）的试样于10mL容量瓶中，准确移人5mL内标溶液，用 丙酮溶解并定容，摇匀。 c）测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针喹禾灵与内标物的 峰面积比变化小于1.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序测定。 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中喹禾灵与内标物的峰面积比分别进行平均。试 样中喹禾灵以质量分数表示的含量X（%），按式（1)计算： X,=I2mP (1) rim2 式中： r1"相邻两针标样溶液中喹禾灵与内标物峰面积比的平均值； 一相邻两针试样溶液中喹禾灵与内标物峰面积比的平均值： T2 标样的质量，单位为克（g） HG3760—2004 m2—一试样的质量，单位为克（g）； P一—标样中喹禾灵的质量分数，单位为百分数（%）。 4.3.7允许差 本方法两次平行测定结果相差不应大于0.5%，取算术平均值作为测定结果。 4.4水分的测定 按GB/T1600中卡尔·费休”法进行。 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.6乳液稳定性的测定 按GB/T1603进行。稀释200倍，上无浮油下无沉油或沉淀为合格。 4.7低温稳定性试验 按GB/T19137进行。离析物体积不大于0.3mL，乳液稳定性仍合格为合格。 4.8热贮稳定性试验 按GB/T19136进行。禾灵分解率不大于5.0%、乳液稳定性仍合格判定为合格。 4.9产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合GB/T1604的有关规定。极限数值处理采用修约值比较法。 5标志、标签、包装、购运 5.1喹禾灵乳油的标志、标签、包装和贮存应符合GB3796和NY608中的有关规定。 5.2喹禾灵乳油的包装一般采用棕色玻璃瓶或聚酯瓶，每瓶净含量为50mL、75mL和100mL等，每 箱净含量不超过10kg，也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB3796的 要求。 5.3包装件应存放在通风、干燥的库房中。 5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、伺料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 5.5安全：本品属低毒产品。使用本品应戴防护手套。如误食，可催吐或送医院治疗。万发生中毒 现象，应立即送医院，对症治疗。 5.6在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急 救措施。 5.7 保证期：在规定的贮存条件下，喹禾灵乳油的保证期，从生产日期算起为两年。 中华人民共和国国家标准 UDC682.95 .004.3 GB3796-83 农药包装通则 General ruleforpackingof pesticides 本标准系农药包装的通用规则。 1包装 1.1农药的包装形式应符合贮存、运输、销售及使用的要求。 1.2农药的包装材料，应保证产品在正常的贮存、运输中不破损；并符合相应标准的要求。 1.3农药的外包装材料，应坚固耐用，保证内部物质不受破坏。可采用的外包装材料有：木材、金 属、合成材料、复合材料、带防潮层的瓦楞纸板、纸袋纸、麻织品以及经运输部门、用户同意的其他 包装材料。 1.4农药的内包装材料应坚固耐用，不与农药发生化学反应，不溶胀，不渗漏，不影响产品的质量。 可采用的内包装材料有：玻璃、塑料、金属、复合材料、纸袋纸等。 1.5农药根据剂型、用途、毒性及物理化学性质进行包装。液体农药制剂每箱净重不得超过15kg， 固体农药制剂每袋净重不得超过25kg。液体农药原药每件净重不得超过250kg，固体农药原药每件净重 不得超过100kg。 1.6瓶装液体农药的包装容器要有合适的内塞及外盖，桶装液体农药原药的桶盖，要有衬垫，紧 盖严，以免渗漏。 1.7盛装液体农药的玻璃瓶、塑料瓶装入外包装容器后，用防震材料填紧，避免互相撞击而造成破 损。 1.82