HG 备案号：15014—2005 中华人民共和国化工行业标准 HG3759—2004 喹禾灵原药 Quizalofop-ethyl technical 2005-06-01实施 2004-12-14发布 HG3759—2004 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准是按照GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的要求，并 根据国产禾灵原药质量水平，参考了联合国粮农组织农药规格手册和《农药原药产品标准编写规范》 制定的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：农业部农药检定所。 本标准参加起草单位：江苏省南通江山农药化工股份有限公司。 本标准主要起草人：单炜力、李国平、姜宜飞、吕胜哉。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 喹禾灵原药 该产品有效成分喹禾灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下。 ISO通用名称：quizalofop-ethyl 化学名称：（RS)-2-[4-（6-氯喹喔-2-氧基）苯氧基］丙酸乙酯 结构式： COOC,Hs H 实验式：CigHCINz04 相对分子质量：372.8（按1997年国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点：91.7℃~92.1℃ 沸点：220℃/0.2mmHg 蒸气压（20℃）：8.65×10-4mPa 1范围 本标准规定了禾灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运 本标准适用于由喹禾灵及其生产中产生的杂质组成的喹禾灵原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误表的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138 农药丙酮不溶物的测定方法 NY608农药产品标签通则 3要求 3.1外观：白色至黄色细粉，无外来杂质、无团块。 3.2喹禾灵原药控制项目指标应符合表1要求。 HG3/592UU4 表1# 喹禾灵原药控制项目指标 项 目 指 标 喹禾灵质量分数，% 95.0 水分，% 0. 5 pH值范围 5.0~7.0 丙酮不溶物质量分数，% 0. 5 丙酮不溶物质量分数为抽检项目，在正常生产情况下，至少每三个月检验一次， 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605中“商品农药采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般 不少于100g。 4.2鉴别试验 4.2.1气相色谱法 本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱主峰 的保留时间与标样溶液中禾灵的色谱峰的保留时间其相对差值应在1.5%以内。 4.2.2高效液相色谱法 在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱主峰的保留时间与标样溶液中喹未灵的色谱峰的保 留时间其相对差值应在1.5%以内。 4.2.2.1仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：WatersSymmetryShieldRP18，5um（或柱效相当的其他色谱柱）。 微量进样器。 4.2.2.2高效液相色谱操作条件 流动相：乙腈十水=78+22。 检测波长：237nm。 4.3喹禾灵质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二辛酯为内标，使用DB-530m×0.32mm0.25μm膜厚毛细管柱 和FID检测器，对试样中的喹禾灵进行气相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 丙酮。 喹禾灵标样：已知含量，≥98%。 内标物：邻苯二甲酸二辛酯，应不含有干扰色谱分析的杂质。 内标溶液：称取邻苯二甲酸二辛酯5g，（精确至0.01g）于500mL棕色容量瓶中，用丙酮溶解并稀 释至刻度，摇匀备用。 4.3.3仪器 气相色谱仪：具FID检测器。 色谱数据处理机。 4.3.4气相色谱操作条件 柱温：270℃。 检测器温度：300℃。 气化室温度：270℃。 载气（高纯氨气或高纯氮气）流量：1.5mL/min。 氢气流量：30mL/min。 空气流量：300mL/min。 进样量：1.0L。 保留时间：邻苯二甲酸二辛酯约4.0min，喹禾灵约6.7mim（见图1）。 上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对所给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 PA r 90 内标物 喹禾灵 3.980 6.729 80 70 60 50 40 30 20 10 1 2 4 6 3 min 图1喹禾灵原药与内标物的气相色谱图 4.3.5测定步骤 a）标样溶液的配制 称取喹禾灵标样0.06g（精确至0.0002g)于10mL容量瓶中，准确移入5mL内标溶液，用丙酮溶 解并定容，摇匀。 b)试样溶液的配制 称取含喹禾灵约0.06g（精确至0.0002g）的试样于10mL容量瓶中，准确移入5mL内标溶液，用 丙酮溶解并定容，摇匀。 c)测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针喹禾灵与内标物的 峰面积比变化小于1.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序测定。 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中喹禾灵与内标物的峰面积比分别进行平均。试 样中喹禾灵以质量分数表示的含量X，（%),按式(1)计算： X,=2mip (1) rimz 式中： 相邻两针标样溶液中喹禾灵与内标物峰面积比的平均值； ri- -相邻两针试样溶液中喹禾灵与内标物峰面积比的平均值； r2- mi—标样的质量，单位为克（g）； 试样的质量，单位为克（g)； m2 HG3/59—2U04 4.3.7允许差 本方法两次平行测定结果相差不应大于1.0%，取算术平均值作为测定结果。 4.4水分的测定 按GB/T1600中“卡尔·费休”法进行。 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.6丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行。 4.7产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合GB/T1604的有关规定。极限数值处理采用修约值比较法。 5标志、标签、包装、贮运 5.1喹禾灵原药的标志、标签、包装和贮存，应符合GB3796、NY608中的有关规定。 5.2喹禾灵原药用内有塑料袋的纸板桶或铁桶包装，应为10kg、25kg、50kg、100kg计量单位。也可 根据用户要求或定货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB3796的要求。 5.3包装件应存放在通风、干燥的库房中。 5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 5.5安全：本品属低毒产品。使用本品应戴防护手套。如误食，可催吐或送医院治疗。万一发生中毒 现象，应立即送医院，对症治疗。 5.6在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急 救措施。 5.7验收期：喹禾灵原药验收期为一个月。从交货日期起，在一个月内，完成产品质量验收，其各项指 标应符合标准要求。 UDC682.95 中华人民共和国国家标准 .004.3 GB3796-83 农药包装通则 Generalrule forpacking of pesticides 本标准系农药包装的通用规则。 1包装 1.1农药的包装形式应符合贮存、运输、销售及使用的要求。 1.2农药的包装材料，应保证产品在正常的贮存、运输中不破损；并符合相应标准的要求。 1.3农药的外包装材料，应坚固耐用，保证内部物质不受破坏。可采用的外包装材料有：木材、金 属、合成材料、复合材料、带防潮层的瓦楞纸板、纸袋纸、麻织品以及经运输部门、用户同意的其他 包装材料。 1.4农药的内包装材料应坚固耐用，不与农药发生化学反应，不溶胀，不渗漏，不影响产品的质量。 可采用的内包装材料有：玻璃、塑料、金属、复合材料、纸袋纸等。 1.5农药根据剂型、用途、毒性及物理化学性质进行包装。液体农药制剂每箱净重不得超过15kg， 固体农药制剂每袋净重不得超过25kg。液体农药原药每件净重不得超过250kg，固体农药原药每件净重 不得超过100kg。 1.6瓶装液体农药的包装容器要有合适的内塞及外盖，桶装液体农药原药的桶盖，要有衬垫，拧紧 盖严，以免渗漏。 1.7盛装液体农药的玻璃瓶、塑料瓶装入外包装容器后，用防震材料填紧，避免互相撞击而造成破 损。 1.82 农药采用小包装时，应将小包装装人适于贮存、运输的外包装容器中。 1.9农药外包装容器中，必须有合格证、说明书。 2标志 2.1标志方法 2.1.11 包装容器上粘贴标签。 2.1.2标志直接印刷、标打。 2.2标志部位 容器形式 标志部位 金属桶或其他桶类 圆柱形面 瓶·（玻璃或塑料等) 圆柱形面 袋或小包 正面、侧面 箱（包括木、纸板、钙塑箱等） 正面、侧面 2.3标志内容 国家标准局1983-07-19发布 1984-01-01实施