ICS 65.100 G 25 HG 备案号：15013—2005 中华人民共和国化工行业标准 HG3758—2004 福美双可湿性粉剂 Thiram wettable powders 2004-12-14发布 2005-06-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG3758—2004 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院 本标准主要起草人：姜敏怡、李秀杰。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 (35) I HG3758—2004 福美双可湿性粉剂 该产品有效成分福美双的其他名称、结构式和基本物化参数如下。 ISO通用名称：Thiram 化学名称：四甲基秋兰姆二硫化物 结构式： H,C CH, N-C-S-S-C-N H;C CH 实验式：CH12NzS 相对分子质量：240.4（按2001年国际相对原子质量计） 生物活性：杀菌 熔点：146℃ 溶解度（室温）：丙酮80g/L，三氯甲烷230g/L，乙醇<10g/L，水30mg/L。 稳定性：长期暴露在空气、热及潮湿环境下易变质，遇酸易分解。 1范围 本标准规定了福美双可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由福美双原药、适宜的助剂和填料加工成的福美双可湿性粉剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T1601 1农药pH值测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T14825 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观：本品应由符合标准的福美双原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末， 不应有团块。 3.2福美双可湿性粉剂应符合表1要求。 (37) 1 HG3758-2004 表1福美双可湿性粉剂控制项目指标 指 标 项 目 % 0S 80% 福美双质量分数，% 50. 0 80. 0 水分，% 2. 5 pH值范围 6.0~9.0 悬浮率，% 60 润湿时间，s ≤ 06 细度（通过44μm标准筛），% 97 热贮稳定性 合格 正常生产时，热贮稳定性试验每3个月至少进行一次。 a 试验方法 4 4.1抽样 按GB/T1605一2001"固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应 不少于300g。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一—本鉴别试验可与福美双含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液某色谱峰的保留时间与标样溶液中福美双色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 当用上述方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法鉴别。 4.3福美双质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以Nova-PakCi为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (254nm），对试样中的福美双进行反相高效液相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 水：新蒸二次蒸馏水。 甲醇：色谱级。 福美双标样：已知福美双质量分数≥99.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：150mmX3.9mm(id）不锈钢柱，内装Nova-PakCis、5μm填充物（或具等同效果的色谱 柱)。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：虹（甲醇：水）=45：55，经滤膜过滤，并进行脱气。 流量：1.0mL/min。 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）。 检测波长：254nm。 进样体积：5μL。 2 (38) HG3758—2004 保留时间：福美双约4.9min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的福美双可湿性粉剂高效液相色谱图见图1。 1福美双。 图1福美双可湿性粉剂的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取福美双标样0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在超声波浴 槽中振荡3min，使其溶解，恢复至室温后，用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，再用甲醇 稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含福美双0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在超声 波浴槽中振荡3min，恢复至室温后，用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，再用甲醇稀释至 刻度，摇匀，过滤。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针福美双峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6计算 试样中福美双的质量分数X，（%），按式（1)计算： Azmip X, (1) A,m2 式中： A—一标样溶液中，福美双峰面积的平均值； A2-试样溶液中，福美双峰面积的平均值； mi标样的质量，单位为克(g)； 试样的质量，单位为克（g)； 力一标样中福美双的质量分数，单位为百分数（%）。 (39) 3 HG3758—2004 4.3.7允许差 两次平行测定结果之差，应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。 4.4水分的测定 按GB/T1600中的“共沸蒸馏法”进行。 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.6悬浮率的测定 4.6.1测定 按GB/T14825进行。称取1g试样（精确至0.0002g）。用20mL甲醇将量简内剩余的25mL悬 浮液及沉淀物全部转移至50mL容量瓶中，充分振摇，再用甲醇定容，摇匀；用移液管移取上述溶液 5mL于50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀、过滤，按4.3测定福美双质量，计算其悬浮率。 4.6.2允许差 两次平行测定结果之差，应不大于5%，取其算术平均值作为测定结果。 4.7润湿时间的测定 按GB/T5451进行。 4.8 3细度的测定 按GB/T16150中的“湿筛法”进行。 4.9 热贮稳定性试验 按GB/T19136进行。福美双质量分数应不低于贮前质量分数的95%；悬浮率仍应符合标准 要求。 4.10产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。 5标志、标签、包装、贮运 5.1福美双可湿性粉剂的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。 5.2福美双可湿性粉剂用铝箔袋包装，每袋净含量应为25g、50g，外包装可用纸箱、瓦楞纸板箱或铝 塑箱，每箱净重不超过20kg。 5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。 5.4福美双可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。 5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 5.65 安全：福美双为低毒杀菌剂，但对皮肤具有刺激性，饮酒后会使刺激加剧，故饮酒后应避免接触本 品。使用本品应戴好防护用具，使用后应立即用肥皂和水洗净。福美双系可燃性有机化学品，应远离火 源和热源，以防止燃烧。 5.7保证期：在规定的贮运条件下，福美双可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起为二年。 4 (40) （京）新登字039号 3754~3766—2004 HG 中华人民共和国 化工行业标准 农药 (2004) HG3754~3766—2004 * 化学工业出版社出版发行 （北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029) 发行电话：(010)64982530 http://www.cip.com.cn 新华书店北京发行所经销 北京云浩印刷有限责任公司印装 开本880mmX1230mm1/16印张7V 字数221千字 2005年6月第1版 反2005年6月北京第1次印刷 书号：155025·0226 版权所有 违者必究 该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换