ICS 65. 100 G 25 HG 备案号：15009~15021—2005 中华人民共和国化工行业标准 HG3754~3766—2004 农药 (2004) 2005-06-01实施 2004-12-14发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 目 HG3754—2004 啶虫可湿性粉剂 (1) HG3755—2004 啶虫原药 (9) HG3756--2004 啶虫乳油 (17) HG3757—2004 福美双原药 (25) HG3758—2004 福美双可湿性粉剂 (33) HG3759—2004 喹禾灵原药 (41) HG3760—2004 禾灵乳油 (49) HG37612004 精喹禾灵原药 (57) HG3762—2004 精喹禾灵乳油 (67) HG3763—2004 腈菌唑乳油 (77) HG3764—2004 腈菌唑原药 (85) HG3765—2004 炔螨特原药 (95) HG3766—2004 炔螨特乳油 (107) ICS 65. 100 G 25 HG 备案号：15012—2005 中华人民共和国化工行业标准 HG3757--2004 福美双原药 Thiramtechnical 2004-12-14发布 2005-06-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG 37572004 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：姜敏怡、李秀杰。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 (27) HG3757—2004 福美双原药 该产品有效成分福美双的其他名称、结构式和基本物化参数如下。 ISO通用名称：Thiram 化学名称：四甲基秋兰姆二硫化物 结构式： HsC CH; N- H,C CH 实验式：C.H12N2S4 相对分子质量：240.4（按2001年国际相对原子质量计） 生物活性：杀菌 熔点：146℃ 溶解度（室温）：丙酮80g/L，三氯甲烷230g/L，乙醇<10g/L，水30mg/L。 稳定性：长期暴露在空气、热及潮湿环境下易变质，遇酸易分解。 1范围 本标准规定了福美双原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由福美双及其生产中产生的杂质组成的福美双原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观：白色至浅黄色疏松粉末，无可见外来杂质。 3.2福美双原药应符合表1要求。 表1 福美双原药控制项目指标 项 目 指 标 福美双质量分数，% 95. 0 水分，% ≤ 1. 5 丙酮不溶物，% 0. 5 pH值范围 6.0~8.0 a正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少检测一次。 (29) 1 HG3757—2004 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应 不少于100g。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与福美双含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液某色谱峰的保留时间与标样溶液中福美双色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5%以内。 红外光谱法——试样与标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图，应无明显差异（见 图1)。 4000 3000 2000 1600 1200 800 400 图1福美双标样的红外光谱图 4.3福美双质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以Nova-PakCis为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （254nm），对试样中的福美双进行反相高效液相色谱分离和测定。 4.3.2试剂和溶液 水：新蒸二次蒸馏水。 甲醇：色谱级。 福美双标样：已知福美双质量分数99.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：150mmX3.9mm（id）不锈钢柱，内装Nova-PakC1、5μm填充物（或具等同效果的色谱 柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 (30) 2 HG3757—2004 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：亚（甲醇：水）=45：55，经滤膜过滤，并进行脱气。 流量：1.0mL/min。 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）。 检测波长：254nm。 进样体积：5μL。 保留时间：福美双约4.9min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的福美双原药高效液相色谱图见图2。 1—福美双。 图2福美双原药的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取福美双标样0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在超声波浴 槽中振荡3min，使其溶解，恢复至室温后，用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，再用甲醇 稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含福美双0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在超声 波浴槽中振荡3min，使其溶解，恢复至室温后，用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，再用 甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针福美双峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6计算 试样中福美双的质量分数X（%），按式（1)计算： Amp XI= (1) Aim? (31) 3