ICS 65. 100. 20 G 26 HG 备案号：13185—2004 中华人民共和国化工行业标准 HG3720—2003 50%苯噻酰草胺可湿性粉剂 Mefenacet wettable powders 2004-01-09发布 2004-05-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG 3720—2003 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：无锡瑞泽农药有限公司。 本标准主要起草人：姜敏怡、邢君、沈小德、金祥玉、蒋金春。 (35) HG3720—2003 50%苯噻酰草胺可湿性粉剂 该产品有效成分苯噻酰草胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：mefenacet 化学名称：N-甲基-N-苯基-2-(1,3-苯并噻唑-2-基氧)乙酰胺 结构式： 0 N-CCH2O CH; 实验式：CH14N2OS 相对分子质量：298.4（按1997国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点：134.8℃ 蒸气压（20℃）：6.4×10-4mPa：11mPa(100℃) 溶解度（20℃，g/L）：水0.004，已烷0.1～1.0，丙酮60100，异丙醇5～10，二氯甲烷>200，乙腈 3060，乙酸乙酯20~50，甲苯20~50，二甲基业砜110~220 稳定性：在pH4～9范围内不易水解，对热、酸、碱、光稳定；原药（含量90%以上）在30℃放置六个 月含量基本不变 1范围 本标准规定了苯噻酰草胺可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由苯噻酰草胺原药、填料及适宜的助剂加工而成的50%苯噻酰草胺可湿性粉剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为木标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605--2001商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T14825 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 GB/T161502 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 3要求 3.1组成和外观：本品应由符合标准的苯噻酰草胺原药、填料及适宜的助剂制成，应为均匀的疏松 粉末。 3.2 2苯噻酰草胺可湿性粉剂应符合表1要求 (37) 1 HG3720—2003 表1苯噻酰草胺可湿性粉剂控制项目指标 目 指 标 项 50. 0±2:8 苯噻酰草胺质量分数，% 水分，% 2. 0 pH值范围 6.0~10.0 悬浮率，% ≥ 75 ≤ 90 润湿时间，s 96 细度（通过44μm标准筛），% 合格 热贮稳定性试验 正常生产时，热贮稳定性试验每三个月至少进行一次。 4 试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样 量应不少于300g。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与苯噻酰草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条 件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯噻酰草胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。 4.3苯噻酰草胺质量分数的测定 4.3.1高效液相色谱法（仲裁法） 4.3.1.1方法提要 试样用乙腈溶液溶解，以乙睛+十水为流动相，使用以Nova-PakCs为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （230nm），对试样中的苯噻酰草胺进行反相高效液相色谱分离和测定。 4.3.1.2试剂和溶液 乙睛：色谱级； 乙腈溶液：（乙腈：水）=1：1； 水：新蒸二次蒸馏水； 苯噻酰草胺标样：已知苯噻酰草胺质量分数≥99.0%。 4.3.1.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：150mm×3.9mm(id)不锈钢柱，内装Nova-PakC18、5μm的填充物（或具等同效果的色谱 柱)； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5uL； 超声波清洗器。 4.3.1.4高效液相色谱操作条件 流动相：（乙腈：水）=50：50，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min； (38) 2 HG3720——2003 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）； 检测波长：230nm； 进样体积：5μL； 保留时间：苯噻酰草胺约4.8min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的苯噻酰草胺可湿性粉剂高效液相色谱图见图1。 F 0s'0 0.40 F00 0.20 0.10 0.00 2.00 0.00 4.00 6.00 8.00 10.00 1一苯噻酰草胺 图1苯噻酰草胺可湿性粉剂高效液相色谱图 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1标样溶液的制备 称取苯噻酰草胺标样0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，先加10mL乙睛在超声波 浴槽中振荡5min使其溶解，恢复至室温后，用乙腈溶液稀释至刻度，摇勾；用移液管移取5mL上述溶 液于50mL容量瓶中，用乙腈溶液稀释至刻度，摇匀。 4.3.1.5.2试样溶液的制备 称取含苯噻酰草胺0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，先加10mL乙腈在超 声波浴槽中振荡5min使其溶解，恢复至室温后，用乙睛溶液稀释至刻度，摇匀；用移液管移取5mL上 述溶液于50mL容量瓶中，用乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，用0.45μm孔径滤膜过滤。 4.3.1.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针苯噻酰草胺峰面积相对 变化小于1.3%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.1.6计算 试样中苯噻酰草胺的质量分数w（%)按式(1)计算： Azmp (1) A,mz 式中： A,—-标样溶液中，苯噻酰草胺峰面积的平均值； (39) 3 HG3720—2003 A.—试样溶液中，苯噻酰草胺峰面积的平均值； 一标样的质量的数值，单位为克（g）； m2———试样的质量的数值，单位为克（g)； 力——标样中苯噻酰草胺的质量分数，数值以%表示。 4.3.1.7允许差 两次平行测定结果之差，应不大于0.6%，取其算术平均值作为测定结果。 4.3.2气相色谱法 4.3.2.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物，使用内壁涂HP-5的毛细管柱和氢火焰离 子化检测器，对试样中的苯噻酰草胺进行气相色谱分离和测定。 4.3.2.2试剂和溶液 三氯甲烷； 苯噻酰草胺标样：已知苯噻酰草胺质量分数≥99.0%； 内标物：邻苯二甲酸二正辛酯，应没有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取邻苯二甲酸二正辛酯2.4g，置于200mL容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解，并稀释 至刻度，摇匀。 4.3.2.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：30m×0.32mm(id)毛细管柱，内壁涂HP-5，膜厚0.25μm。 4.3.2.4气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温245，气化室280，检测器室300； 气体流量（mL/min）：载气（N2）1.8，氢气40，空气400； 进样速（μL）：1.0； 保留时间（min）：邻苯二甲酸二正辛酯约6.1，茉噻酰草胺约7.0。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的苯噻酰草胺可湿性粉剂气相色谱图见图2。 pA J 140 2 120 100 80 60 2.5 7.5 io 12.5 15 1一内标物；2一苯噻酰草胺 图2苯噻酰草胺可湿性粉剂气相色谱图 (40) HG3720—2003 4.3.2.5测定步骤 4.3.2.5.1标样溶液制备 称取苯噻酰草胺标样0.08g（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内 标溶液，摇匀。 4.3.2.5.2试样溶液的制备 称取含苯噻酰草胺约0.08g的试样（精确至0.0002g），置于一具塞的玻璃瓶中，用与上述使用的 同一支移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。 4.3.2.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待 相邻两针苯噻酰草胺的相对响应值变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的 顺序进行测定。 4.3.2.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯噻酰草胺与内标物峰面积之比，分别进行 平均。 试样中苯噻酰草胺的质量分数wi（%)按式(2)计算： (2) rim? 式中： 一标样溶液中，苯噻酰草胺与内标物峰面积比的平均值； 一试样溶液中，苯噻酰草胺与内标物峰面积比的平均值； r2- m1—-标样的质量的数值，单位为克（g)； m2一一试样的质量的数值，单位为克（g）； P——标样中苯噻酰草胺的质量分数。 4.3.2.7允许差 两次平行测定结果之差，应不大于0.6%，取其算术平均值作为测定结果。 4.4水分的测定 按GB/T1600中的共沸蒸馏法”进行。 4.5pH值的测定 按GB/T16