ICS 65. 100 G 25 HG 备案号：10932—2002 中华人民共和国化工行业标准 HG 3702--2002 氟乐灵乳油 Trifluralin EmulsifiableConcentrates 2003-06-01实施 2002-09-28发布 中华人民共和国国家经济贸易委员会 发布 HG 3702-2002 前 言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTC/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：东阳市东农化工有限公司。 本标准主要起草人：张丕龙、楼少巍、徐国新、吴昊。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 - HG3702-2002 氟乐灵乳油 该产品有效成分氟乐灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Trifluralin CIPAC数字代号：183 化学名称：N,N-二丙基-4-三氟甲基-2,6-二硝基苯胺 结构式： FaC CH,CH,CH NO 实验式：CrHisFNO 相对分子质量：335.3（按1997年国际相对原子质量计） 生物活性：除草 蒸气压（25℃）：1.4×10-4Pa 相对密度（22℃）：1.36 闪点（℃）：151（闭口杯） 熔点(℃)：48.5~~49 沸点(℃，24Pa)：96~97 溶解度（g/L，25℃）)：水1.84×10-4（pH5）、2.21×10-4（pH7）、1.88×10-4（pH9），丙酮400，二甲 苯580，三氯甲烷、乙腈、甲苯、乙酸乙酯>1000，甲醇33~40，已烷50～60 稳定性：52℃以下稳定，pH=3~9(52℃）的水介质中稳定，紫外光照射分解 1范围 本标准规定了氟乐灵乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由符合标准的氟乐灵原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的氟乐灵乳油。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值测定方法 GB/T1603 农药乳剂稳定性测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605 商品农药采样方法 GB/T4472-—1984 化工产品密度、相对密度测定通则 GB4838 农药乳油包装 3要求 3.1外观：应是稳定的均相橘黄色液体，无可见的悬浮物和沉淀。 3.2氟乐灵乳油控制项目指标应符合表1要求。 (111) 1 HG3702-2002 表1氟乐灵乳油控制项目指标 目 指 标 项 45.5±8 氟乐灵质量分数，% 48.0±2: 或质量浓度（20℃），g/100mL 0. 3 水分,% 4.0~8.0 PH值范围 合格 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 当对氟乐灵质量发生争议时，以质量分数计算结果为准。 b低温稳定性和热贮稳定性试验在正常生产情况下，至少每三个月检验一次。 试验方法 4 4.1抽样 按照GB/T1605中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不 少于200mL。 4.2鉴别试验 4.2.1气相色谱法：本鉴别试验可与氟乐灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中氟乐灵色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.2.2红外光谱法：试样中分离出的有效成分与标样在4000cm-1～400cm-波数范围内的红外光谱 图应没有明显的差异。氟乐灵标样的红外光谱图见图1。 2.000 1600 1200 800 400 4000 3000 图1 氟乐灵标样的红外光谱图 (112) 2 HG3702-2002 4.3氟乐灵质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物，使用5%DC-200为填充物的玻璃柱和氢火焰 离子化检测器，进行气相色谱分离，内标法定量。 4.3.2试剂和溶液 丙酮。 氟乐灵标样：已知质量分数大于等于99.0%。 内标物：邻苯二甲酸二异丁酯，应没有干扰分析的杂质。 固定液：DC-200。 载体：ChromosorbW/AWDMCS(180μm250μm)。 内标溶液：称取邻苯二甲酸二异丁酯0.8g，置于250mL容量瓶中，加适量丙酮溶解，并稀释至刻 度，摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：1.5m×3.2mm(i.d.）玻璃柱。 柱填充物：DC-200涂渍在ChromosorbW/AWDMCS（180μm～250μm）上，固定液：（固定液+ 载体）=5：100。 4.3.4色谱柱的制备 4.3.4.1固定液的涂渍 准确称取0.5gDC-200固定液于250mL烧杯中，加入适量（略大于载体体积）丙酮使其完全溶解， 倒入9.5g载体，轻轻振动，使之混合均勾并使溶剂挥发近干，再将烧杯放入80℃的烘箱中干燥2h，取 出放在于燥器中冷却至室温。 4.3.4.2色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱 壁，直至填到离柱出口0.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的 玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的 均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱内填充物不被移动。 4.3.4.3色谱柱的老化 将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以15mL/min的流量通人载气，分阶段升温 至230℃，并在此温度下老化24h。 4.3.5气相色谱操作条件 温度（℃）：柱室174，气化室205，检测器室275。 气体流速（mL/min）：载气（N2）50，氢气35，空气350。 进样量(μL)：1.0。 保留时间（min）：氟乐灵5.7，内标物11.4。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 氟乐灵乳油的气相色谱图见图2。 HG 3702-2002 2 3 一溶剂；2一氟乐灵；3一内标物 图2氟乐灵乳油的气相色谱图 4.3.6测定步骤 4.3.6.1标样溶液的配制 称取氟乐灵标样0.05g（精确至0.0002g），置于具塞的玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标 溶液，摇匀。 4.3.6.2试样溶液的配制 称取含氟乐灵约0.05g(精确至0.0002g)的试样，置于具塞的玻璃瓶中，用与4.3.6.1中使用的 同支移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。 4.3.6.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待 相邻两针的相对响应值变化小于1%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行 测定。 4.3.6.4密度的测定 按GB/T4472一1984中2.3"液体的密度测定”进行。 4.3.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟乐灵与内标物峰面积之比，分别进行平均。 氟乐灵的质量分数wi（%）按式(1)计算，以g/100mL表示的氟乐灵的质量浓度p按式(2)计算： rmP Wh : (1) rim? "2miP (2) rimz 式中： 一一标样溶液中，氟乐灵与内标物峰面积比的平均值； ri" 试样溶液中，氟乐灵与内标物峰面积比的平均值； r2" 氟乐灵标样的质量，单位为克（g）； mi (114) HG3702-2002 m2——试样的质量，单位为克（g)； P一一标样中氟乐灵的质量分数，以%表示； β一氟乐灵乳油的密度（20℃），单位为克每毫升（g/mL）。 4.3.8允许差 两次平行测定结果之差，应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。 4.4水分的测定 按GB/T1600中“化学滴定法（卡尔·费休法）”进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.6乳液稳定性试验 将试样稀释200倍，再按GB/T1603进行。试验结果，上无浮油、下无沉油和沉淀为合格。 4.7低温稳定性试验 4.7.1方法提要 试样在0℃士2℃保持1h，记录有无固体和油状物析出。继续在0℃士2℃贮存7d，离心，将固体析 出物沉降，记录其体积。 4.7.2仪器 制冷器：保持0℃士2℃。 离心管：100mL，管底刻度精度至0.05mL。 离心机：与离心管配套。 4.7.3试验步骤 取100mL士1.0mL样品加入离心管中，在制冷器中冷却至0℃士2℃，让离心管及内容物在0℃士 2℃保持1h，其间每隔15min搅拌一次，每次15s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管放 回制冷器在0℃士2℃继续放置7d。7d后，将离心管取出，在室温（不超20℃）下静置3h，离心分离 15min（管子顶部相对离心力为500g～600g，g为重力加速度）。记录管子底部离析物的体积（精确至 0.05mL）。离析物不超过0.3mL为合格。 4.8热贮稳定性试验 4.8.1仪器 恒温箱（或恒温水浴）：54℃士2℃。 安瓶（或54℃仍能密封的具塞瓶）：50mL。 医用注射器，50mL。 4.8.2测定步骤 用注射器将约30mL乳油试样，注人干净的安（或