ICS 65. 100 G 25 HG 备案号：10928--2002 中华人民共和国化工行业标准 HG 3700--2002 三氯杀螨醇乳油 Dicofol emulsifiable concentrates 2003-06-01实施 2002-09-28发布 中华人民共和国国家经济贸易委员会 发布 HG3700—2002 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准是根据国产三氯杀螨醇乳油质量水平，参考了联合国粮农组织FAO标准和国际农药分析 协作委员会(CIPAC)分析方法制定的。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。 本标准负责起草单位：农业部农药检定所。 本标准参加起草单位：江苏扬农化工集团有限公司。 本标准主要起草人：李国平、赵永辉、樊文中、刘平、季额。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负贵解释。 I HG 3700-2002 三氯杀螨醇乳油 该产品有效成分三氟杀螨醇的其他名称、结构式和基本理化参数如下： ISO通用名称：dicofo! CAS登录号：115-32-2 CIPAC数字代号：123 化学名称：2,2,2-三氯-1，1-双（4-氟苯基）乙醇 结构式： 实验式：CuHCl,O 相对分子质量：370.5（按1997年国际相对原子质量计） 生物活性：杀螨 熔点：78.5℃~79.5℃ 相对密度：1.45(25℃） 蒸气压：0.053mPa 溶解度：微溶于水，溶解在大部分有机溶剂中，如乙醚、丙酮、苯、甲苯、氮仿、二氯甲烷 稳定性：酸中稳定，碱中不稳定发生水解，80℃以下稳定 三氟杀螨醇的异构体邻，对-三氯杀螨醇也有生物活性，其结构式如下： OH 1范围 本标推规定了三氯杀螨醇乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由符合标准的三氮杀螨醇原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的三氯杀螨醇 乳油。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 HG 3700--2002 GB4838农药乳油包装 3要求 3.1外观：棕色透明液体，无明显的悬浮物和沉淀物。 3.2三氯杀螨醇乳油控制项目指标应符合表1要求。 表1三氟杀螨醇乳油控制项目指标 项 目 指 标 总有效成分含量（三氯杀螨醇十邻，对-三氟杀螨醇），% 40.0 20. 0 三氟杀螨醇含量/总有效成分含量，% 84.0 84.0 滴滴涕类杂质(DDTY)含量，% 0. 2 0.1 pH值范围 3.0~6.0 3.0~6.0 水分，% 0. 5 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 合格 低温稳定性 合格 合格 热贮稳定性 合格 合格 对，对-三氟杀螨醇。 b在本标准中,滴滴沸类杂质包括邻,对-滴滴沸(o,p-DDT)、对,对-滴滴涕(p,βDDT)、对，对-滴滴依(p,βDDE) 和对，对-氯化滴滴涕（p，力-CIDDT)。 ℃在正常情况下，低温、热贮稳定性试验至少每三个月检验一次。 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605中液体制剂采样”方法进行，用随机取样方法确定抽样的包装件（熔样时，不得超 过75%），最终抽样量不应少于100g。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液中某两个色谱峰的保留时间分别与标样溶液中三氯杀螨醇，邻，对-三氮杀螨醇的色谱峰的保留时间 其相对差值应在1.5%以内。 4.3三氯杀螨醇、邻，对-三氯杀螨醇含量的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇十水十冰醋酸作流动相，使用C：柱和紫外检测器，以外标法对试样中有效成分进行高 效液相色谱分离和测定。 4.3.2仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱：250mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内装SUPELCOSILLC-8（或其他同类），5μm填充物。 微量进样器：50uL。 4.3.3试剂和溶液 甲醇：优级纯。 水：新蒸二次蒸馏水。 冰醋酸。 2 HG3700-2002 三氯杀螨醇标样：已知含量。 邻，对-三氯杀螨醇标样：已知含量。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：甲醇+水十冰醋酸=75+十25+0.2。 流动相流量1.3mL/min。 柱温：30℃。 检测波长：235nm。 进样体积：10μL。 保留时间：邻，对-三氯杀螨醇约9min，三氯杀螨醇约13min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的三氯杀螨醇乳油高效液相色谱图见图1。 /2 1一邻，对-三氯杀螨醇，2一三氯杀螨醇 图1三杀螨醇乳油高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液配制 称取三氯杀螨醇标样0.05g（精确至0.0002g），邻，对-三氯杀螨醇标样0.01g（精确至0.0002g） 于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，混匀。 4.3.5.2试样溶液配制 称取与标样溶液浓度相匹配的足量试样（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定 容，混匀，必要时过滤。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相 对响应值变化小于1.5%，按标样溶液样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进针。 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中三氯杀螨醇异构体峰面积分别进行 平均。 4.3.6.1以质量分数表示的三氮杀螨醇的含量u1（%）和以质量分数表示的邻，对-三氮杀螨醇的含量 w2（%)分别按式(1)和式(2)计算： AamsPi =Im (1) A,im: Aizmaz P? (2) Asemi 式中： A一一试样溶液中三氯杀螨醇峰面积的平均值； -三氯杀螨醇标样的质量，单位为克（g）； msi P一标样中三氯杀螨醇的质量分数，以%表示； A1—标样溶液中三氯杀螨醇峰面积的平均值； 3 HG3700—2002 mi一一试样的质量，单位为克（g）； Aiz一试样溶液中邻，对-三氯杀螨醇峰面积平均值； P2—标样中邻，对-三氯杀螨醇的质量分数，以%表示； As一标样溶液中邻，对-三氯杀螨醇峰面积的平均值； 邻，对-三杀螨醇标样的质量，单位为克（g）。 4.3.6.2以质量分数表示的总有效成分含量w（%）)按式(3)计算： W-W+w (3) 式中： 三氯杀螨醇质量分数，以%表示； 邻，对-三氟杀螨醇质量分数，以%表示。 4.3.6.3 三氟杀螨醇含量/总有效成分含量的百分数X按式（4)计算： (4) W3 式中： 三氯杀螨醇的质量分数，以%表示； 总有效成分的质量分数，以%表示。 4.3.7允许差 两次平行测定，三氯杀螨醇含量之差不应大于1.0%，邻，对-三氯杀螨醇含量之差不应大于0.5%。 4.4滴滴涕类杂质(DDTY)含量的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水十冰醋酸为流动相，使用C柱和紫外检测器，以pp-DDE标样，对 试样中DDT>杂质进行高效液相色谱分离和测定。 4.4.2仪器 同4.3.2。 4.4.3试剂和溶液 p，p*-DDE标样：已知质量分数大于等于98.0%。 0，p-DDT标样：无干扰峰。 P，p-DDT标样：无干扰峰。 p，p'-CIDDT标样：无干扰峰。 定性溶液：0.004mg/ml.的DDT甲醇溶液。 甲醇：色谱级。 水：新蒸二次蒸馏水。 冰醋酸：分析纯。 4.4.4高效液相色谱操作条件 同4.3.4。 保留时间:0,p-DDT 20 min;p,p-DDT 22min;p，p-DDE 23min;p，p-CIDDT 36min。 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液配制 称取，p-DDE标样约0.020g(精确到0.0001g)于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，混匀， 作为溶液A。准确移取0.5mL溶液A至50mL容量瓶中，用甲醇定容，混匀，作为标样溶液。 4.4.5.2试样溶液配制 称取1.25g的40%或2.5g的20%乳油（精确到0.0001g)于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定 容，混匀。 4 HG3700—2002 4.4.5.3测定 4.4.5.3.1溶剂空白：在上述操作条件下，待仪器稳定后，注人10uL溶解样品用的甲醇，应无干扰杂 质测定的色谱峰存在。 4.4.5.3.2杂质峰的定性：注人10uL定性溶液，确定四个DDT的峰的保留时间。 4.4.5.3.3连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%， 按标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进针。分离效果见图2。若三氯杀螨醇峰拖尾，应正 确设定积分仪的峰处理参数，使位于它的尾上的滴滴相关杂质的峰按尾峰积分或峰谷对峰谷积分。 1--邻，对-三氯杀螨醇;2-一三氟杀螨醇；3一邻，对-滴滴依；4一对，对-滴滴沸； 5一邻，对-滴滴沸；6--对