ICS 71. 060. 50 HG G 12 备案号：27357—2010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3591—2009 代替HG/T3591—1999 电镀用焦磷酸钾 Potassium pyrophosphate for electroplating use 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 标准分享网wwbzfxcom免费下载 HG/T3591—2009 前言 12 本标准代替HG/T3591一1999《电镀用焦磷酸钾》。 本标准与HG/T3591一1999的主要技术性差异如下： 本标准增加了等级划分，分为优等品和一等品并对指标进行调整，增设了砷含量、干燥减量和 络合指数（1999年版的3.2，本版的4.2)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、浙江勿忘农生物科技有限公司、徐州天富化学 有限公司。 本标准主要起草人：王彦、孙松华、王军、张云。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG/T3591—1999。 电镀用焦磷酸钾 标准分享网wwwbzfx.com免费下载 HG/T3591—2009 电镀用焦磷酸钾 1范围 本标准规定了电镀用焦磷酸钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于电镀用焦磷酸钾。该产品主要用于无氰电镀。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T3049一2006工业用化工产品·铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法（idt ISO6685:1982) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：K4P2O7 相对分子质量：330.33（按2007年国际相对原子质量）。 4要求 4.1外观：白色粉末或块状。 4.2电镀用焦磷酸钾符合表1的要求。 表1要求 指 标 项 目 优等品 一等品 焦磷酸钾（KP2O）w/% 98.0 干燥减量w/% ≤ 1. 0 铁(Fe)w/% ≤ 0.0050 0.010 水不溶物w/% ≤ 0.10 pH值(1g/100mL水） 10.5±0.5 铅(Pb)w/% ≤ 0.0005 0.0030 赫尔槽试验（Dk≥10A/dm²下电镀） 合格 砷(As)w/% ≤ .0.000 3 络合指数 3. 0 HG/T3591—2009 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！加热时应在通风良好的通风橱中 进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观的判别 在自然光下用目视法判别。 5.4焦磷酸钾含量的测定 5.4.1方法提要 焦磷酸钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加人硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标 准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下： KP2O+2HClK2H2P2O+2KCl K2H2P2O+2ZnSO4Zn2P2O+K2SO4+H2SO4 H2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O 5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸溶液：1+20。 5.4.2.2盐酸溶液：1+200。 5.4.2.3硫酸溶液：1+500。 5.4.2.4硫酸锌溶液：125g/L。 称取125g硫酸锌，溶解于水并稀释至1000mL，在酸度计上用硫酸溶液或氢氧化钠标准滴定溶液 将溶液pH值调至3.80±0.02。 5.4.2.5无水焦磷酸钠：将适量的焦磷酸钠置于铂皿中，加入适量水溶解（必要时过滤），在电炉上加热 到近干后移人干燥箱中继续加热结晶，重复此过程三次。 5.4.2.6氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.1mol/L。 标定：用减量法迅速称取约0.5g在400℃土5℃干燥至质量恒定的无水焦磷酸钠，精确至 0.0002g，置于250mL烧杯中，加人90mL水溶解。在酸度计上，在搅拌下滴加盐酸溶液（5.4.2.1)或 盐酸溶液（5.4.2.2)直至溶液pH值为3.80士0.02，加人50mL硫酸锌溶液，搅拌5min。在搅拌下用 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.60停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定 至溶液pH值为3.80士0.02。此时每加一滴溶液后要搅拌30s。 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量（g)的数值以β计，单位为克每毫升（g/mL）， 按式(1)计算： (1) 式中： 称取无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克（g）； m- V- -滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 5.4.3仪器、设备 5.4.3.1酸度计：分度值为0.02pH，配有饱和甘汞电极和玻璃电极或配有复合电极； 5.4.3.2磁力搅拌器。 2 标准分享网wwwbzfxwcom免费下载 HG/T3591—2009 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备 用减量法迅速称取已于400℃土5℃的高温炉中干燥至质量恒定的5g试样；精确至0.0002g， -14 置于250mL烧杯中，加50mL水溶解，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.4.2测定 用移液管移取50mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加40mL水，以下按5.4.2.6条从“在酸 度计上，在搅拌下滴加盐酸溶液”开始，到“此时每加一滴溶液后要搅拌30s”为止进行操作。 5.4.5结果计算 焦磷酸钾以焦磷酸钾（K4P2O）的质量分数W1计，数值以%表示，按式(2)计算： ! X100. (2) 50 式中： 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克每毫升（g/mL)； V -滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 试样的质量的数值，单位为克（g)； m 一无水焦磷酸钠换算为焦磷酸钾的系数。 1.242- 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5干燥减量的测定 5.5.1方法提要 试样在400℃土5℃的高温炉中干燥至质量恒定。 5.5.2仪器、设备 5.5.2.1瓷埚； 5.5.2.2高温炉：温度能控制在400℃±5℃。 5.5.3分析步骤 用已于400℃士5℃条件下干燥至质量恒定的瓷埚，称取约5g试样，精确至0.0002g，置于 高温炉中，在400℃士5℃条件下干燥至质量恒定。 5.5.4结果计算 干燥减量以质量分数W2计，数值以%表示，按式（3)计算： (3) W2= m 式中： 干燥前试样和瓷埚质量的数值，单位为克（g）； mi 电镀用焦磷機钾 干燥后试样和瓷埚质量的数值，单位为克（g）； m2- 试样质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.6铁含量的测定 5.6.1方法提要 同GB/T3049—2006第3章。 5.6.2试剂 同GB/T3049—2006第4章。 5.6.3仪器、设备 分光光度计：带有厚度为4cm或5cm比色皿。 3