ICS 71.060.50 HG G 12 备案号：27356—2010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T35872009 代替HG/T3587—1999 电子工业用高纯钛酸锁 High purity barium titanate for electronic industrial use 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3587—2009 前言 1-2 本标准代替HG/T3587-—1999《电子工业用高纯钛酸钡》。 本标准与HG/T3587一1999相比主要技术差异如下： 根据粒径进行了分型（1999年版的3.2，本版的4.2)； 根据用户要求增加了电镜平均粒径、粒子形貌、比表面积、氧化钙含量、水分和灼烧减量的要求 及试验方法（1999年版的3.2，本版的4.2、5.4、5.5、5.9、5.11和5.12)； 氧化锶等杂质含量的测定采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（1999年版的4.3、4.4、4.5、 4.7和4.8，本版的5.9）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、山东国瓷功能材料有限公司。 本标准主要起草人：刘幽若、郭凤鑫、宋锡滨、齐军。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG/T3587—1999。 电子工业用高纯钛酸钡 HG/T3587—2009 电子工业用高纯钛酸锁 1范围 本标准规定了电子工业用高纯钛酸锁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于电子工业用高纯钛酸锁。该产品主要用于电子工业中作为制造非线性元件、介质放 大器、电子计算机的记忆元件、微型电容器以及超声波发生器等部件的材料。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191一2008包装储运图示标志（eqvISO780：1997） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：BaTiO3 相对分子质量：233.20（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色或淡黄色粉末。 4.2电子工业用高纯钛酸钡应符合表1的要求。 表1要求 指 标 项 目 HBT-01 HBT-02 HBT-03 HBT-04 HBT-05 电镜平均粒径/μm 0. 1 0. 2 0. 3 0. 4 0. 5 粒子形貌 球形或近似球形 比表面积/（m²/g) 9.00~12.00 5.00~6.50 3.40~3.70 2.50~2.80 2.00~2.30 粒度分布Dso/μm 0.10~0.20 0.30~0.50 0.55~0.70 0.65~0.80 0.85~1.10 钛酸钡（BaTiO3）w/% 98. 6 99.7 氧化钡与二氧化钛摩尔比（BaO/TiO2） 1.000±0.005 氧化锶(SrO)(以干基计)w/% 0.020 0 氧化钠(NazO)(以干基计)w/% 0.001 5 氧化钾(KzO)(以干基计)w/% 0.0015 氧化铝（Al2Os)（以干基计)w/% 0.005 0 HG/T3587—2009 表1(续) 指 标 目 HBT-01 HBT-02 HBT-03 HBT-04 HBT-05 氧化铁(Fe2Os)（以干基计)w/% 0.003 0 氧化镁(MgO)(以干基计)w/% > 0.0050 氧化钙(CaO)(以干基计)w/% > 0.005 0 二氧化硅（SiOz）w/% 0.0060 水分w/% ≤ 0. 30 灼烧减量w/% < 1. 50 0. 45 结晶度（c/α) 1.005 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤和眼睛上应立即用水 冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观判别 在自然光下用目视法判定外观。 5.4电镜平均粒径和粒子形貌的测定 5.4.1仪器 扫描电子显微镜。 5.4.2分析步骤 取适量经烘干的样品，用导电胶将样品固定在样品座上，采用适当的方法对样品进行表面镀金处 理。将样品座置于扫描电子显微镜中，根据扫描电子显微镜的操作要求对样品进行测定。观察粒子形 貌，应为球形或近似球形。 样品平均粒径的统计可以使用计算机软件进行统计处理。也可在照片上用纳米标尺测量不少于 100个颗粒中每个颗粒的粒径，取算术平均值。 5.4.3结果计算 电镜平均粒径以d计，数值以微米（μm）表示，按式（1)计算： ip3 d: (1) n 式中： d;颗粒的直径，单位为微米（μm）)； 量取颗粒的个数。 计算结果保留一位有效数字。 5.5比表面积的测定 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于样品管中，在70℃下脱气4h，置于比表面积测定仪上，按 GB/T19587一2004的规定进行测定，结果按BET方程计算。 5.6粒径分布的测定 5.6.1试剂 六偏磷酸钠溶液：10g/L； 2 HG/T3587—2009 5.6.2仪器、设备 5.6.2.1激光粒径分析仪： 1-4 a) 量程：0.02μm~2000μm； b)） 精度：±1%； c）检测角度：0°~135°。 5.6.2.2超声波分散仪。 0 5.6.3分析步骤 根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加入100mL水，加入1.0mL～1.5mL六偏磷酸 钠溶液。将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散20min。按激光粒径分析仪操作步骤测定试 样的D50。 5.7钛酸钡含量的测定 5.7.1方法提要 在强酸性介质中，缓缓加热下，使试料的晶型转变后，加水溶解，加入EDTA掩蔽钛，用硫酸铵作沉 淀剂，与钡离子产生硫酸钡沉淀，将沉淀过滤、洗涤、灼烧、称量后计算钛酸锁含量。 5.7.2试剂 5.7.2.1盐酸； 5.7.2.2氨水溶液：1+1； 5.7.2.3硝酸银溶液：10g/L； 5.7.2.4硫酸铵溶液：250g/L； 5.7.2.5乙二胺四乙酸二钠氨性溶液：称取38g乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL1十5的氨水溶液中； 5.7.2.6甲基橙指示液：1g/L。 5.7.3仪器、设备 高温炉：能控制温度在800℃~850℃。 5.7.4分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于200mL烧杯中，加入少量水湿润试样，摇动。加15mL 盐酸，置于电炉上方（烧杯底距炉面约5cm处）缓缓加热，边加热边摇动。待其晶型转化后（即溶液由无 色变为浅黄色再变为无色，试样成为松散状颗粒），再加入15mL水，继续加热至试样完全溶解。趁热 用慢速定性滤纸过滤，用热水洗涤不溶物至滤液无氯离子（用硝酸银溶液检验）。收集滤液及洗液于 400mL烧杯中，加入50mL乙二胺四乙酸二钠氨性溶液，调整溶液体积至300mL，加1滴甲基橙指示 液，滴加氨水至溶液刚呈黄色，加热至沸，在不断搅拌下加入20mL硫酸铵溶液。移至沸水浴保温沉化 2h以上。 用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子（以硝酸银溶液检验）。将沉淀连同滤纸置于已 在800℃～850℃下干燥至质量恒定的瓷埚中，低温灰化，然后置于高温炉中，于800℃～850℃下灼 电子工业用高纯钛酸锁 烧至质量恒定。 5.7.5结果计算 钛酸钡含量以钛酸钡(BaTiO3）质量分数w1计，数值以%表示，按式(2)计算： (m1mo)X0.9992 Im2 X100 (2) m 式中： -沉淀与的质量的数值，单位为克（g）； mi 质量的数值，单位为克（g）； mo 试样的质量的数值，单位为克（g）； m-