ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：273552010 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3585—2009 代替HG/T3585—1999 工业硼氢化钠 Sodium borohydride for industrial use 2010-06-01实施 2009-12-04发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 3585—2009 言 本标准代替HG/T3585一1999《液体硼氢化钠》。 本标准与HG/T35851999相比主要差异如下： 将标准名称修改为《工业硼氢化钠》； 增加固体硼氢化钠产品、检验方法、包装规格； 本标准纠正了原标准中硼氢化钠水溶液碱度测定方法中的计算公式错误； 本标准根据产品特性和测定技术的发展增加了干燥减量的测定方法； 本标准修改了包装规格； 本标准增加了安全要求。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、上海申宇医药化工有限公司、张家港市金源生 物化工有限公司、湖北来凤恒发医药化工公司。 本标准主要起草人：范国强、厉文豪、张国慧、朱建周、李从民。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T 3585-—1999。 HG/T3585—2009 工业硼氢化钠 1范围 本标准规定了硼氢化钠产品的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全 要求。 本标准适用于由氢化钠和硼酸甲酯为原料生产的硼氢化钠。该产品主要用作制造硼氢化钾及用于 医药中间体生产、农药香料及其他精细化工产品的还原剂，也可用于造纸漂白、含汞废水处理及贵重金 属回收等。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190一2009危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T-8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：NaBH4 相对分子质量：37.83（按2007年国际相对原子质量） 4分类 本标准根据产品存在形态将硼氢化钠产品分为两类： 1类：固体硼氢化钠；2类：硼氢化钠溶液。 5要求 5.1·外观 固体硼氢化钠应为白色结晶状粉末；硼氢化钠溶液为无色或淡黄色的液体。 5.2硼氢化钠应符合表1的要求。 表1硼氢化钠产品要求 固体硼氢化钠指标 硼氢化钠溶液 指标项目 优等品 一等品 指标 硼氢化钠w/% 98. 0 97. 0 11.80~12.20 干燥减量w/% ≤ 0. 3 0. 3 氢氧化钠w/% 30.0~44.0 1 HG/T3585—2009 6试验方法 6.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即就医。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 6.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级 水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、 HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验 在自然光线下，对照实样观察检查固体硼氢化钠应为白色结晶粉状，无结块现象。硼氢化钠溶液为 无色或淡黄色的液体。 6.4硼氢化钠含量测定 6.4.1方法提要 试样与定量加入的碘酸钾标准溶液反应，过量的碘酸钾在酸性介质中与碘化钾反应析出碘，析出的 碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。 6.4.2试剂和材料 6.4.2.1碘化钾。 6.4.2.2氢氧化钠溶液：40g/L。 6.4.2.3 硫酸溶液：1十4。 6.4.2.4 KIO3）约为0.25mol/L。 配制：准确称取碘酸钾8.917g，溶解于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。 6.4.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2Os)约为0.1mol/L。 6.4.2.6淀粉指示液：10g/L。 6.4.3分析步骤 称取约0.5g固体样品，精确至0.0002g。置于50mL的烧杯中，用氢氧化钠溶液溶解后，转移入 250mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液定容。移取10mL溶液，置于250mL碘量瓶中（液体样品：称取硼 氢化钠溶液约0.18g~0.20g，精确至0.0002g。置于250mL碘量瓶中，加人10mL氢氧化钠溶液混 匀），加入35.00mL碘酸钾溶液，振摇30s，再加人2g碘化钾，溶解，摇匀。加入10mL硫酸溶液，立即 加塞，用蒸馏水封口，放置暗处2min～3min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的游离碘。至溶液 显淡黄色时，加人约1mL淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色。 注：测定后立即清洗容量瓶。 6.4.4结果计算 6.4.4.1固体硼氢化钠含量以硼氢化钠(NaBH4)质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算： (V1c1-V2c2)XM/1000 X100..... (1) mX10/250 式中： Vi 一加人碘酸钾标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 碘酸钾（云 KIOs）标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V2- 消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 2 HG/T3585—2009 -硫代硫酸钠标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M 一硼氢化钠（ NaBH4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=4.729）； 固体试样的质量的数值，单位为克（g）。 m- 6.4.4.2液体产品硼氢化钠含量以硼氢化钠（NaBH4）质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算： (2) m 式中： Vi—---加入碘酸钾标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 一碘酸钾（ KIO3）标准溶液准确浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V2一—消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液准确浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； C2' M- 一硼氢化钠（ NaBH4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=4.729）； m一一液体试样的质量的数值，单位为（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.5干燥减量的测定 6.5.1原理 水分测定仪在测量样品质量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品。在干燥过程中， 水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量。干燥程序完成后，最终测定的干燥减量值被锁定 显示。 6.5.2仪器设备 快速水分测定仪：卤素/红外加热型，称量精度0.001g。 6.5.3分析步骤 将快速水分测定仪干燥温度设定在110℃～120℃范围内，快速称取3g～5g样品，均匀分布在样 品盘中。启动测试程序，待测试自动结束后读取测定结果。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 6.6氢氧化钠含量的测定 6.6.1.方法提要 将试样溶于水中，以甲基红为指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定，记录硫酸标准滴定溶液的总消耗 量。扣除硼氢化钠自身消耗的硫酸标准滴定溶液量，确定产品中氢氧化钠含量。 6.6.2试剂和材料 6.6.2.1硫酸标准滴定溶液：c( H2SO4）约0.5mol/L； 6.6.2.2甲基红指示剂。 6.6.3分析步骤 称取约1g试样，置于加人25mL蒸馏水的锥形瓶中。加2mL甲基红指示剂，以硫酸标准滴定溶 液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点。 6.6.4结果计算 氢氧化钠含量以氢氧化钠(NaOH)质量分数3计，数值以%表示，按式(3)计算： 3 (3) m M2 3 HG/T3585-2009 式中： V——消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 硫酸（亏H2SO4)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； Mi—氢氧化钠(NaOH)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(Mi=40.0)； M2— 硼氢化钠（NaBH4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=37.83）； -6.4.4.2条测得的硼氢化钠含量，以%表示； m———试样的质量的数值，单位为（g)。 7检验规则 7.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目。 7.2每批产品不超过10t。 7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。每一固体产品包装单元采样时，用取样器分别从包装 的上、中、下三部分各取等量样品，并迅速装入干燥洁净的样品瓶内混匀。共取出不少于100g的样 品，将所取样品混匀后，立即分装于两个清洁干燥的样品包装中；每一液体产品包装单元采样时，充 分搅匀包装中的液体。用取样管插入液面10cm下，取出不少于100mL的样品，将所取样品混匀 后，立即分装于两个清洁的塑料瓶中。密封样品包装，粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采 样日期和采样者姓名。一份用于检验