ICS 73. 080 D 51 HG 备案号：18191—2006 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3575—2006 代替HG/T3575—1986 蛇纹石矿石分析方法 Analytical methods for serpentine ores 2007-03-01实施 2006-07-26发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T3575—2006 前言 本标准是由推荐性化工行业标准HG/T3575一1986《蛇纹石矿石分析方法》修订而成 本标准与HG/T3575一1986相比主要变化如下：二氧化硅的测定-一高氯酸脱水称量法，前版采 用试样先酸溶再碱熔，新版修订为一次碱熔。氧化铁的测定 --重铬酸钾容量法，还原三价铁时，前版 本标准自实施之日起，代替HG/T3575一1986。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中蓝连海设计研究院、江苏龙腾化工有限公司。 本标准主要起草人：王和平、张晓梅、马强、桑同楼、胡雪凡。 本标准于1986年首次发布为中华人民共和国专业标准ZBD51004一86《蛇纹石矿石分析方法》； 1997年转化为推荐性化工行业标准，重新编号为HG/T3575一1986；本次为第一次修订。 HG/T3575—2006 蛇纹石矿石分析方法 1范围 本标准规定了蛇纹石矿石中二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化铁、氧化铝、氧化镍、灼烧失量和吸附水 含量的测定方法。 本标准适用于蛇纹石矿石产品中二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化铁、氧化铝、氧化镍、灼烧失量和吸 附水含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 标准。 GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 3试样 3.1测定二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化铁、氧化铝、氧化镍和灼烧失量的试样通过106um试验筛 （GB/T6003），混匀后置于玻璃瓶或纸质样品袋中，于105℃110℃干燥至恒重，置于干燥器中冷却 至室温。 3.2测定吸附水的试样直径小于1cm，置于塑料样品袋中密封保存。 4一般规定 本标准中所用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所用试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 试剂和溶液的配制，未注明的，均按GB/T601执行。 5分析方法 5.1二氧化硅含量的测定高氯酸脱水称量法 5.1.1方法提要 试样用氢氧化钠熔融，水浸取酸化，高氯酸蒸发冒烟，使硅酸脱水。过滤，灼烧，称量。加氢氟酸除 硅，由氢氟酸处理前后的质量差，计算二氧化硅含量。 5.1.2试剂和溶液 5.1.2.1氢氧化钠。 5.1.2.2盐酸。 5.1.2.3 盐酸溶液：1十1。 5.1.2.4 盐酸溶液：5十95。 5.1.2.5高氯酸。 5.1.2.6 硫酸溶液：1十1。 5.1.2.7 氢氟酸。 5. 1.2.8 硝酸银溶液：5g/L。称取0.5g硝酸银溶于100mL水中，加入2滴～3滴硝酸溶液（1十1）。 1 HG/T3575—2006 5.1.3分析步骤 5.1.3.1称取0.4g～0.5g试样，精确到0.0002g，置于盛有3g氢氧化钠的镍埚中，上面再覆盖 3g氢氧化钠，做两份平行测定。同时做空白试验。 5.1.3.2盖上埚盖并留一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至700℃，保持30min。取出 埚并转动，稍冷，置于250mL烧杯中。加人50mL～70mL沸水，立即盖上表面血皿。待熔融物脱落后， 用热水和少量盐酸溶液（5.1.2.4）洗净和盖。在不断搅拌下，立即加人30mL盐酸（5.1.2.2） 酸化。 5.1.3.3将烧杯置于电热板上，盖上表面皿（留一缝隙），加热，蒸发溶液至约50mL，加人25mL高氯 酸，继续蒸发冒浓厚高氯酸白烟，蒸至湿盐状。 5.1.3.4取下烧杯，冷却，加入10mL盐酸溶液（5.1.2.3），用热水冲洗表面血及杯壁至溶液体积约 50mL，加热溶解可溶性盐类。放置片刻，用慢速定量滤纸过滤，先用热盐酸溶液（5.1.2.4)洗涤烧杯和 沉淀4次～5次，再用热水洗涤至无氯离子，用硝酸银溶液检验。 5.1.3.5将沉淀连同滤纸放入铂中，小心烘干，灰化完全后，置于高温炉中950℃～1000℃灼烧 30min。取出置于干燥器中，冷却至室温，称量。重复灼烧至恒重。 5.1.3.6往埚中加数滴水润湿沉淀，加3滴～5滴硫酸溶液、5mL~10mL氢氟酸，缓缓加热蒸发至 近干。取下冷却，补加3mL～5mL氢氟酸，继续加热冒尽三氧化硫白烟。将置于高温炉中 950℃～1000℃灼烧20min。取出置于干燥器中，冷却至室温，称量。重复灼烧至恒重。 5.1.4结果计算 二氧化硅（SiO2）的含量以质量分数W1计，数值以%表示，按式（1)计算： Wi= :(1) m 式中： 氢氟酸处理前沉淀与铂埚质量的数值，单位为克（g）； mi m2一—氢氟酸处理后沉淀与铂埚质量的数值，单位为克（g)； m3一一空白试验氢氟酸处理前残渣与铂质量的数值，单位为克（g）； m4一一空白试验氢氟酸处理后残渣与铂埚质量的数值，单位为克（g）； m—试料质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。 5.1.5允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.55%。 5.2二氧化硅含量的测定氟硅酸钾容量法 5.2.1方法提要 试样用氢氧化钠熔融，水浸取酸化，在硝酸溶液中加氯化钾与氟化钾，使硅酸以氟硅酸钾形式沉淀 经过滤洗涤，除去游离酸，用沸水水解生成氢氟酸，用溴百里香酚蓝-酚红作指示剂，用氢氧化钠标准滴 定溶液滴定，即可求出二氧化硅含量。 5.2.2试剂和溶液 5.2.2.1氢氧化钠。 5.2.2.2盐酸。 5.2.2.3盐酸溶液：1十9。 5.2.2.4硝酸。 5.2.2.5氯化钾。 5.2.2.6氯化钾溶液：250g/L。 2 HG/T3575—2006 50mL硝酸，加固体氯化钾饱和，放置30min，用快速滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯瓶中。 5.2.2.8氯化钾-乙醇洗液1：称取50g氯化钾溶于800mL水和200mL乙醇，加数滴1g/L的甲基红 指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液调节至黄色。 5.2.2.9氯化钾-乙醇洗液2：称取50g氯化钾溶于500mL水和500mL乙醇。 5.2.2.10中性沸水：沸水中加入数滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液调节至紫色。 5.2.2.11氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。配制与标定按GB/T601执行。 氧化钠标准滴定溶液调节至鲜明紫色，用水稀释至100mL。 5.2.3分析步骤 5.2.3.1称取0.5g～1g试样，精确到0.0002g，置于盛有3g～4g氢氧化钠的银埚中，上面再覆 盖3g～4g氢氧化钠，做两份平行测定。同时做空白试验。 5.2.3.2盖上盖并留一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至700℃，保持30min。取出 并转动，稍冷，置于250mL烧杯中。加入70mL～80mL沸水，立即盖上表面皿。待熔融物脱落后， 用热水和少量盐酸溶液（5.2.2.3)洗净埚和盖。在不断搅拌下，立即加人25mL盐酸（5.2.2.2）酸化 至溶液清亮（为防止硅酸凝聚，应一次性迅速加人盐酸）。冷却后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。保存该试料溶液A，用作二氧化硅、氧化镁、氧化钙、氧化铁、氧化铝的测定。 5.2.3.3吸取15.0mL试料溶液A于250mL聚乙烯杯中，加入10mL硝酸，15mL氯化钾溶液（或 加3g～4g固体氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾未溶）。将烧杯置于冷水浴中，用聚乙烯棒在 搅拌下加人10mL氟化钾溶液，继续搅拌1min，放置20min以上。 注：此时体积应控制在60mL以内，温度应控制在25℃以下。 沉淀各3次。 5.2.3.5将沉淀连同滤纸一并转移到原聚乙烯杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾-乙醇洗液2，加10滴 混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液边中和边搅拌，反复擦洗杯壁至稳定鲜明的紫色（不计读数）。加 人150mL中性沸水，搅匀，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定鲜明的紫色为终点。 5.2.4结果计算 二氧化硅（SiO2）的含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算： m =c(V-Vo)X1. 502 (2) m 式中： c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V一一试料溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。——空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 试料质量的数值，单位为克（g）； m M-—二氧化硅（1/4SiO2）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=15.02）。 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。 5.2.5允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.60%。 5.3氧化镁和氧化钙含量的测定EDTA容量法 5.3.1方法提要 试样用氢氧化钠熔融，水浸取酸化，以六次甲基四胺和二乙基二硫代氨基甲酸钠分离铁、铝、锰等元 3 HG/T3575—2006 素。在氨性缓冲溶液中，用EDTA滴定钙镁合量。在强碱性介质中，用EDTA滴定钙。 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1氢氧化钠。 5.3.2.2盐酸。 5.