ICS 37.040.20;71.040.50 G 80 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3569~3570—2001 成色剂光吸收的测定 照相化学品 溴化钾（乳剂用） 2002-01-24发布 2002-07-01实施 国家经济贸易委员会发布 ICS 37.040.30 G 84 备索号：10130—2002 HG/T3570—2001 前 本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3570一1988《照相级 溴化钾（乳剂用）》的修订而成。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T3570一1988。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：北京北化精细化学品有限责任公司。 本标准起草人：邵惠民 本标准在1988年首次发布为专业标准ZBG85001一88，1999年调整为推荐性化工行业标准，并重 新编号为HG/T3570一1988。 中华人民共和国化工行业标准 照相化学品 HG/T3570—2001 溴化钾（乳剂用） 代替HG/T3570—1988 Photographic grade chemicals Potassium bromidefor emulsion 分子式：KBr 相对分子质量：119.0(按1997年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了照相化学品溴化钾（乳剂用》的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。 本标准适用于照相乳剂制备所用的溴化钾。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T6021988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982) GB/T603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982) GB/T619—1988 化学试剂 采样及验收规则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987） GB/T9723—1988 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则（neqISO6353—1：1982） GB/T10724—1989 化学试剂 无火焰（石墨炉）原子吸收光谱法通则 HG/T3484—1999 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 3性状 本产品为白色结晶粉末，溶于水。 4规格 见表1。 表 1 指 示 项 目 照相一级 照相二级 ≥99.5 ≥99. 0 澳化钾含量(KBr)，% 合格 合格 水溶液反应 国家经济贸易委员会2002-01-24批准 2002-07-01实施 HG/T3570 2001 表1(完） 指 示 项 目 照相一级 照相二级 澄清度试验 合格 合格 水不溶物，% 500'0 100 氯化物(CI)，% 0.2 M0.5 溴酸盐（以BrO,计)，% ≤0. 001 ≤0.003 碘化物(I)，% 500'0 40.01 硫酸盐(SO,)，% ≤0.002 ≤0.005 铁(Fe)，% ≤0. 000 05 ≤0.000 1 铜(Cu),% ≤0. 000 05 ≤0.0001 铅(Pb)，% ≤0.000 02 50000*0% 铋(Bi),% ≤0.000 02 ≤0.00005 照相性能 合格 合格 试验 本章除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603之规定制备，实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格，试样均按精确至0.01g称量。 5.1溴化钾含量 称取0.4g试样（精确至0.0001g）溶于100mL水中，加5%乙酸溶液10mL及3滴5g/L曙红钠 盐指示液，用硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO.）=0.1mol/L]避光滴定至乳液颜色呈红色。 溴化钾的含量按式（1）计算： VeX119.0 X100 (1) mX1000 式中：X- 溴化钾的质量分数，%； V 硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； 硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L； 119.0- 溴化钾的摩尔质量[M(KBr)]，g/mol； 试样质量，8。 m 5.2水溶液反应 称取5g试样，溶于100ml不含二氧化碳的水中，在25℃用酸度计测定，pH值应在5.5～6.5 之间。 5.3澄清度试验 称取20g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484的规定： 照相一级 2号； 照相二级 4号。 5.4水不溶物 将测定澄清度试验的溶液，在沸水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃锅过滤，以热水洗涤滤渣至洗液 无漠离子反应，于105～110℃烘至恒重。滤渣质量不得大于： 照相一级 1.0 mg; 2.0mg。 照相二级 8 HG/T35702001 5.5溴酸盐 称取2g试样，溶于20mL水中，加20g/L碘化钾溶液1mL及5mL硫酸溶液[c（1/2H,SO.）= 1mol/LJ，放置30min，溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的漠酸盐标准溶液： 照相一级 0.02mgBrO3; 照相二级 ..0.06mgBrO。 5.6氯化物 称取4g试样，置于锥形瓶中，加25%硝酸溶液100mL，在水浴上加热至溶液无色，用少量水洗涤 瓶壁，继续加热15min，冷却，加10.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO）=0.1mol/L]，加5滴硝基 苯振摇1min，加80g/L硫酸铁铵指示液1mL，用硫氰酸铵标准滴定溶液Lc(NH,CNS)=0.1mol/L) 滴定至溶液呈红色。硫氰酸铵标准滴定溶液之用量不得多于： 照相一级 2.2mL; 照相二级 .5.5mL。 5.7碘化物 称取1g试样，溶于20mL水中，加10g/L新制备的亚硝酸铵溶液0.2mL，加2mL硫酸溶液 [c(1/2H,SO,）=0.1mol/L],用5mL三氯甲烷萃取，有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的碘化物标准溶液： 照相一级 0. 05 mg I; 照相二级 .0.10mgI. 与试样同时同样处理。 5.8硫酸盐 称取1g试样，溶于10mL水中，加95%乙醇溶液5mL，10%盐酸溶液1mL，在不断振摇下滴加 250g/L氯化钡溶液3mL，稀释至25mL，勾，放置10min，溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 照相一级 0.02mgSO4; 照相二级 0.05mgSO。 与试样同时同样处理。 5.9铁 按GB/T9723的规定测定。 5.9.1仪器条件 光源：铁空心阴极灯； 波长：248.3nm； 火焰：空气-乙炔。 5.9.2测定方法 称取62.50g试样于250mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。在四个125mL的分液漏斗中各 加40mL样品溶液，分别再加入铁标准溶液0.0μg、2.0μg、4.0μg、6.0μg。然后在每个分液漏斗中各 加人10g/L吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC)溶液5mL，用1%乙酸溶液调节pH值至5。然后准确加人8 mL甲基异丁基甲酮（MIBK），塞紧盖子，剧烈震荡2min，静置2min，分层后收集有机相，水相中再加入 2.0mLMIBK作第二次萃取。合并两次萃取液，混匀后按GB/T9723一1988中6.2.2的规定测定。 5.10铜、铅、铋 按GB/T10724的规定测定。 5.10.1仪器条件 光源：铜空心阴极灯； HG/T3570-—2001 波长，324.7nm； 保护气：氩气。 光源：铅空心阴极灯； 波长：283.3nm； 保护气：氢气。 光源：铋空心阴极灯； 波长：222.9nm； 保护气：氩气。 5.10.2测定方法 5.10.2.1标准曲线的绘制 取四个125mL的分液蒲斗，各加入30mL水，再分别加入铜、铅、铋标准溶液： 铜：0.0μg、0.1μg、0.2μg、0.3μg; 铅:0.0μg、0.15μg、0.25μg、0.5μg; 秘：0.0μg、0.25μg、0.5μg.0.75#g。 在每个分液漏斗中各加入10g/L吡略烷二硫代甲酸铵（APDC)溶液5mL，用1%乙酸溶液调节 pH值至5，然后准确加人4mL甲基异丁基甲酮（MIBK），塞紧盖子，剧烈震荡2min，静置2min，分层 后收集有机相，水相中再加人1mLMIBK作第二次萃取。合并两次萃取液，混勾后按GB/T10724- 1989中6.2.1的规定测定。 5.10.2.2试样的测定 称取125g试样，加水溶于500mL容量瓶中，并稀释至刻度。在四个125mL的分液漏斗中各加 入10mL水，准确加人20mL试样溶液，一份为试样，另三份各加人标准溶液铜0.2μg、铅1.0μg、铋 0.5μg，然后按制作标准曲线同样的步骤进行络合萃取，萃取的有机相按GB/T10724-1989中6.2.1 的规定测定。由于试样中铅的含量比铜、铅高1～2个数叠级，所以加的铅标准溶液量也大，测定铅时萃 取液需用MIBK稀释10倍。 5.11照相性能 与用户协商决定。 6检测规则 按GB/T619之规定进行采样及验收。 7包装、标志、运输及贮存 7.1包装：包装单位推荐20kg。内包装为双层塑料袋，密封，外包装用纤维板桶。每桶都应有生产厂 专用封签，封条等标记。 7.2标志：桶上涂刷固定的标签，注明产品名称、生产厂名称、出厂日期、净含量、批号及“照相级（乳剂 用）”字样，内包装应附有质量证明书，内容包