HG ICS 71.040.30 G 62 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3497—2000 化学试剂 柠檬酸氢二铵 Chemical reagent di-Ammonium hydrogen citrate 2000-06-05发布 2001-05-01实施 国家石油和化学工业局发布 G 63 备案号：7287—2000 HG/T 3497—2000 前 言 本标准是对化工行业标准HG/T3497—1982《化学试剂 柠檬酸氢二铵》修订而成的。 本标准给出分析纯、化学纯二个级别。 本标准与HG/T3497—1982的主要差异： 澄清度试验称样量由20g调整为10g。 一水不溶物、铁、灼烧残渣、钙、澄清度试验采用化学试剂通用试验方法标准。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T3497一1982。 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：关瑞宝、郝玉林、刘冬霓、强京林。 本标准于1960年首次发布，1982年修订。 I 中华人民共和国化工行业标准 化学试剂 HG/T3497—2000 柠檬酸氢二铵 代替HG/T3497—1982 Chemical reagent di-Ammonium hydrogen citrate 分子式：CHuON2 结构式： COONH H HO—C—COOH H C COONH, H 相对分子质量：226.18（按1995年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂柠檬酸氢二铵的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 619—1988 化学试剂 采样及验收规则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696：1987) GB/T 9723—1988 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9738—1988 化学试剂 水不溶物测定通用方法(eqvISO6353-1：1982） —1988 化学试剂 GB/T9739- 铁测定通用方法（eqvISO6353-1：1982) GB/T9741—1988 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法(eqvISO6353-1：1982） GB 15346—1994 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484—1999 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 3性状 本试剂为白色结晶粉末，易溶于水。 国家石油和化学工业局2000-06-05批准 2001-05-01实施 1 HG/T3497—2000 4 规格 柠檬酸氢二铵的规格应符合表1的规定。 表1柠檬酸氢二铵的规格 称 分析纯 化学纯 名 柠檬酸氢二铵含量（CsH140rN2)，% 99. 0 98. 0 澄清度试验 合格 合格 0. 01 水不溶物含量，% ≤ 0. 005 灼烧残渣(以硫酸盐计)含量，% 80 °0 0. 06 氯化物(CI)含量，% ≤ 0. 001 0. 002 硫化合物（以SO计)含量，% 0. 005 0. 01 磷化合物(以PO计)含量，% ≤ 0. 002 0. 005 草酸盐(C20,)含量，% 合格 0. 005 钙(Ca)含量，% 0. 02 铁(Fe)含量，% > 0. 000 5 0. 002 重金属(以Pb计)含量，% ≤ 0.000 5 0, 001 5试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。 5.1柠檬酸氢二铵含量 5.1.1中性甲醛溶液的制备 量取20mL甲醛溶液，加20mL水，摇匀，加2滴10g/L酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.5mo1/L］滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。使用前制备。 5.1.2测定方法 称取1g样品（精确至0.0001g），溶于40mL无二氧化碳的水中，加10mL中性甲醛溶液，摇匀， 放置30min，加1滴10g/L酚酰指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L］滴定至溶 液呈粉红色。 以质量百分数表示的柠檬酸氢二铵的含量(X)按式(1)计算： VcX75.39 X= (1) 式中：V一氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 75.39——柠檬酸氢二铵的摩尔质量[M(1/3CsH1uOzN2)]，g/mol； 样品的质量，g。 m 5.2澄清度试验 称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准： 2 HG/T3497—2000 分析纯· 4号; ...6号。 化学纯 5.3水不溶物 称取20g样品，溶于100mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 5.4灼烧残渣 称取10g样品，按GB/T9741一1988中4.1的规定测定。其中灼烧温度为（800士25)℃，硫酸加入 量为1mL。结果按GB/T9741一1988中第5章的规定计算。 5.5氯化物 5.5.1试验溶液的制备 称取5g样品，置于黄金皿（或铂血)中，加50g/L无水碳酸钠溶液5mL，在水浴上蒸干，缓缓加热 炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不变白，加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼烧，重复操作至 残渣完全变白。冷却，残渣用水溶解，过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至50mL。 5.5.2测定方法 溶液1mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： ....0. 01 mg Cl; 分析纯 ....0. 02 mg Cl. 化学纯. 稀释至25mL，与同体积试液同时同样处理。 5.6硫化合物 取5mL试验溶液（5.5.1），加30%过氧化氢1mL，煮沸至过氧化氢分解，用10%盐酸溶液中和，稀 释至25mL摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 分析纯 ...0.025mgSO43 ..........050mg SO.. 稀释至5mL，与同体积试验溶液同时同样处理。 5.7磷化合物 取5mL试验溶液（5.5.1），加10mL水，2滴30%过氧化氢，加热至沸，在水浴上蒸干，冷却，残渣 用少量水溶解，稀释至10mL，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加20%硫酸溶液至溶液黄色消失， 稀释至20mL，加20%硫酸溶液6mL，冷却，加100g/L钼酸铵溶液4mL，摇匀，放置10min，加100g/ L酒石酸溶液4mL及10g/L抗坏血酸溶液2mL，稀释至40mL，滴加新制备的5g/L氯化亚锡溶液 0.4mL，稀释至50mL，摇匀。溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液： ...0. 010 mg PO4; 分析纯. 化学纯. ..0. 025 mg PO4. 稀释至5mL，与同体积试验溶液同时同样处理。 5.8草酸盐 称取5g样品，溶于25mL水中（必要时过滤），加3mL乙酸（冰醋酸）、95%乙醇10mL，摇匀，将溶 液分成两等份。其中一份加100g/L乙酸钙溶液1mL。摇匀，并放置1h后，其溶液透明度应与另一份 溶液无区别。 5.9钙 按GB/T9723的规定，其中： 30 HG/T3497—2000 5.9.1仪器条件 光源：钙空心阴极。 波长：422.7nm。 火焰：乙炔-空气。 5.9.2测定方法 称取5g样品，溶于水，稀释至100mL，取20mL，共四份。按GB/T9723一1988中6.2.2的规定 测定。 5.10铁 称取1g样品，溶于15mL水中，用15%盐酸溶液将溶液的pH值调至2后，按GB/T9739的规 定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： ...0. 005 mg Fe; 分析纯 化学纯 ....0. 020 mg Fe. 与样品同时同样处理。 5.11重金属 称取4g样品，溶于水，用100g/L氢氧化钠溶液中和（约6mL），并过量2mL，稀释至40mL。取 30mL，稀释至45mL，加200g/L酒石酸钾钠溶液1mL、50g/L硫代乙酰胺溶液2mL及100g/L氢 氧化钠溶液2mL，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取剩余的10mL试验溶液及含下列数量的铅标准溶液： 分析... mg Pb. 化学纯… ....0. 02 mg Pb. 稀释至45mL，与同体积试液同时同样处理。 6检验规则 按GB/T619的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第4、5类； 内包装形式NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4； 外包装形式：WB-1，WB-2、WB-3。 4 HG