ICS 71. 040. 30 G 62 HG 备案号：13256--2004 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3492—2003 代替HG/T3492—1980 化学试剂 亚硫酸氢钠 Chemical reagent Sodium hydrogen sulfite 2004-05-01实施 2004-01-09发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T3492—2003 前言 本标准给出分析纯、化学纯二个级别。 本标准代替HG/T3492—1980。 本标准与HG/T3492-1980相比主要变化如下： -含量由"58.5%~65.5%”改为"≥58.5%”。 一水不溶物测定方法按通用方法进行编写。 一铁测定由硫氰酸铵法改为通用方法。 重金属测定按通用方法进行编写。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：郝玉林、王素芳。 本标准于1960年首次发布，于1980年第一次修订。 (167) 1 HG/T3492—2003 化学试剂 亚硫酸氢钠 范围 本标准规定了化学试剂亚硫酸氢钠的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 601 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610.1 化学试剂 砷测定通用方法（砷斑法） GB/T 619 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987） GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法（eqvISO6353-1：1982） GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法（eqvISO6353-1：1982） GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法（eqvISO-6353-1：1982） GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法（玻璃乳浊液法） 3性状 本试剂是由亚硫酸氢钠与偏重亚硫酸钠组成的白色结晶粉末，溶于水，有二氧化硫气味，在空气中 逐渐氧化为硫酸钠。 4一规格 化学试剂亚硫酸氢钠应符合表1的规格。 表1 项目 分析纯 化学纯 58.5 含量（以SO2计)，% 58.5 澄清度试验 合格 合格 水不溶物，% ≤ 0. 005 0. 01 0. 01 0. 02 氯化物(CI)，% 铁(Fe),% ≤ 0. 001 0.002 砷(As),% ≤ 0. 000 1 0. 000 2 重金属（以Pb计)，% 0. 001 0. 002 注：表中“%”指质量分数。 (169) HG/T3492—2003 5试验方法 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品称量均精确至0.01g。 5.1含量 称取2g样品（精确至0.0001g）。溶于水，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。取25.00mL，注 入盛有50.00mL碘标准滴定溶液[c(1/21,）=0.1mo1/L]的碘量瓶中，摇匀，放置5min。加20%盐酸 溶液2mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazSsO.）=0.1mol/LJ滴定，近终点时，加10g/L淀粉指示 液2mL，继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验。 二氧化硫的质量分数W，数值以“%”表示，按式（1)计算： (V,-V,)cM W=- X100 (1) 25 式中： V,一一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； V,- 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M-—-二氧化硫摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2SO2）=32.03]； -样品质量的准确数值，单位为克（g）。 u 5.2澄清度试验 称取10g样品，溶于100mL水中。其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准： 分析纯 ·3号； 化学纯. 5号。 5.3水不溶物 称取20g样品，溶于200mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 5.4氯化物 称取0.2g样品，溶于10mL水中，加30%过氧化氢1mL，在水浴上保温1h，冷却，加25%硝酸溶 液2mL及17g/L硝酸银溶液1mL，稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比 浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： 分析纯…. .0.02mgCl; 化学纯· ..0.04mgCl。 与样品同时同样处理。 5.5铁 5.5.1溶液I的制备 称取5g样品，溶于25mL热水中，加5mL盐酸，在水浴上蒸干。加10mL热水及2mL盐酸，再 蒸干。残渣溶于40ml.水中，用10%氨水溶液中和.稀释至50mL。 5.5.2测定 取10mL溶液I，稀释至15mL，用15%盐酸溶液将溶液pH值调至2后，按GB/T9739的规定测 定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： 分析纯. .0.01 mg Fe; (170) 2 HG/T3492—2003 化学纯 0.02mgFe. 稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。 5.6砷 称取1g样品，溶于25%硝酸溶液10mL中，缓缓加入5mL硫酸，加热至硫酸蒸气逸出，冷却。加 10mL水，再加热至硫酸蒸气逸出，冷却，稀释至70mL后，按GB/T610.1的规定测定。溴化汞试纸 所呈棕黄色不得深于标准比色试纸。 标准比色试纸的制备是取含下列数量的砷标准溶液： 分析纯. .0.001mgAs; 化学纯. 0.002mgAs。 稀释至70mL，与同体积试液同时同样处理。 5.7重金属 取15mL溶液I，加30%乙酸溶液0.2mL后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深 于标准比色溶液， 标准比色溶液的制备是取5mL溶液I及含下列数量的铅标准溶液： 分析纯 .....0.01mg Pb; 化学纯. ....0..02mg Pb. 稀释至15mL，与同体积溶液I同时同样处理。 6 检验规则 按GB/T619的规定进行采样及验收。 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。 包装单位：第4类。 内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15。 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4。 外包装形式：WB-1。 标志应注明：“腐蚀品”。 (171) 3 （京）新登字039号 中华人民共和国 化工行业标准 化学试剂 (2003) * 化学工业出版社出版发行 （北京市朝阳区惠新里3号 邮政编码100029） 发行电话：(010)64982530 http://www.cip.com.cn * 新华书店北京发行所经销 化学工业出版社印刷厂印刷 化学工业出版社印刷厂装订 开本880mm×1230mm 1/16印张11字数170千字 2004年4月第1版 2004年4月北京第1次印刷 书号155025·0135 定 价：80.00元 版权所有 违者必究 该书如有缺页、倒页、脱页者.本社发行部负责退换 （京）新登字039号 中华人民共和国 化工行业标准 化学试剂 (2003) * 化学工业出版社出版发行 （北京市朝阳区惠新里3号 邮政编码100029） 发行电话：(010)64982530 http://www.cip.com.cn * 新华书店北京发行所经销 化学工业出版社印刷厂印刷 化学工业出版社印刷厂装订 开本880mm×1230mm 1/16印张11字数170千字 2004年4月第1版 2004年4月北京第1次印刷 书号155025·0135 定 价：80.00元 版权所有 违者必究 该书如有缺页、倒页、脱页者.本社发行部负责退换