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ICS 71. 040. 30 G 62;63 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3441—2003 HG/T34432003 HG/T3444—2003 HG/T3445—2003 HG/T3446-—2003 HG/T3447-—2003 HG/T3448-2003 化学试剂 HG/T3451—2003 HG/T3457-2003 (2003) HG/T3459—2003 HG/T3460-2003 HG/T3464-2003 HG/T3467-2003 HG/T3469—2003 HG/T3473-—2003 HG/T3479—2003 HG/T3482-—2003 HG/T34832003 HG/T3485—2003 HG/T3488-2003 HG/T3490—2003 HG/T3492—2003 2004-05-01实施 2004-01-09发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 目 录 HG/T3441—2003 化学试剂 焦硫酸钾 (1) HG/T3443—2003 化学试剂 硝酸铜 (9) HG/T3444-2003 化学试剂 三氧化铬 (17) HG/T3445—2003 化学试剂 偏钒酸铵 (25) HG/T3446—2003 化学试剂 氯金酸(氯化金) (33) HG/T3447—2003 化学试剂 发烟硝酸 (39) HG/T3448-—2003 化学试剂 硝酸镍…· ...(47) HG/T3451-2003 化学试剂 硝基苯 HG/T3457—2003 化学试剂 乙二胺四乙酸 .(63) HG/T3459—2003 化学试剂 顺丁烯二酸酐 (71) HG/T3460—2003 化学试剂 乙酸异戊酯 ·(79) HG/T3464—2003 化学试剂 三氯化锑 (85) (93) HG/T3467—2003 化学试剂 50%硝酸锰溶液 HG/T3469—2003 化学试剂 黄色氧化汞 (101) HG/T3473—2003 化学试剂 还原铁粉 (109) HG/T3479-2003 化学试剂 邻苯二甲酸酐 (117) 氯化锂 (125) HG/T3482-2003 化学试剂 HG/T3483—2003 化学试剂 四苯硼钠 (135) HG/T3485--2003 化学试剂 五氧化二钒 (141) HG/T3488—2003 化学试剂 结晶四氯化锡 (149) HG/T3490—2003 化学试剂 线状氧化铜 (157) HG/T3492-2003 化学试剂 亚硫酸氢钠 (165) ICS 71. 040.30 G 62 HG 备案号:13255—2004 中华人民共和国化工行业标准 HG/T34902003 代替HG/T3490—1980 化学试剂 线状氧化铜 Chemical reagent Copper oxide wire 2004-05-01实施 2004-01-09发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T 3490—2003 前 言 本标准给出分析纯个级别。 本标准代替HG/T3490-1980。 本标准与HG/T3490—1980相比主要变化如下: 将项目名称“氮化合物”改为“总氮量”。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位:北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人:郝玉林、强京林、王素芳、刘冬霓、关瑞宝。 本标准于1962年首次发布,于1980年第一次修订。 (159) HG/T3490—2003 化学试剂 线状氧化铜 分子式:CuO 相对分子质量:79.54(按1997年国际相对原子质量) 1范围 本标准规定了化学试剂线状氧化铜的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 609 化学试剂 总氮量测定通用方法(idtISO6353-1:1982) GB/T 619 化学试剂 采样及验收规则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987) GB15346 化学试剂 包装及标志 3性状 本试剂系由直径为0.3mm~0.5mm铜丝锻烧制得,长度为5mm~15mm,为黑色线状固体,含 有氧化亚铜及金属铜。 4规格 化学试剂线状氧化铜应符合表1的规格。 表 1 项 分析纯 目 含量(以Cu计),% ≤ 87. 0 氯化物(CI),% ≤ 0. 005 硫化合物(以SO.计),% ≤ 0. 005 总氮量(N),% ≤ 0. 002 碳化合物(以C计),% ≤ 0.002 注:表中“%”指质量分数、 5试验方法 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 (161) 1 HG/T3490—2003 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品称量均精确至0.01g。 5.1含量 称取1g样品(精确至0.0001g)。加10mL水及5mL硝酸,加热溶解,冷却,移人250ml容量瓶 中,稀释至刻度。取25.00ml,加75mlL水、15mL氨-氯化铵缓冲溶液乙(pH~10)及0.2g紫脲酸铵 指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈紫蓝色 铜的质量分数W,数值以“%”表示,按式(1)计算: VcM W=- X100· .(1) m×250 X1000 式中: V——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL); c一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M—--铜摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Cu)=63.55]; m-样品质量的准确数值,单位为克(g)。 5.2氯化物 称取1g样品,加15mL水及3mL硝酸,加热溶解,冷却,过滤,稀释至40mL,取20mL,加17g/L 硝酸银溶液1mL,稀释至25mL,摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取剩余的20mL试液,加17g/L硝酸银溶液1mL,摇匀,在水浴上加热 10min,冷却,过滤,于滤液中加人0.025mg的氯化物(Cl)标准溶液,稀释至25mL,与同体积试液同时 同样处理。 5.3硫化合物 5.3.1不含硫化合物的氯化铜溶液的制备 称取2.5g样品,以少量水湿润,加15mL盐酸、12.5ml.饱和溴水,在水浴上蒸干,残渣溶于水,过 滤,加10%盐酸溶液2ml,煮沸,加250g/L氯化钡溶液3ml.稀释至100ml,放置12h18h,过滤。 5.3.2测定 称取0.5g样品,加5ml水、3ml盐酸及2.5ml饱和溴水,在水浴上蒸干,残渣溶于水,过滤,加 10%盐酸溶液1ml.,稀释至25ml,于30℃~35℃保温10min,加250g/L氯化钡溶液3ml,摇匀,放 置30min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.025mg的硫酸盐(SO,)标准溶液,加3mL盐酸、2.5mL饱和溴水, 在水浴上蒸干,残渣溶于水,加10%盐酸溶液0.6mL,加20mL不含硫化合物的氯化铜溶液,稀释至 25ml,与同体积试液同时同样处理。 5.4总氮量 称取1g样品,加5mL水、6ml盐酸及5mlL饱和溴水,在水浴上蒸干,残渣溶于水,稀释至 140mL,置于凯氏仪中,加320g/L氢氧化钠溶液10mL后,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色 不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.02mg的氮(N)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.5碳化合物 称取3g样品,置于磁舟中。 将管式炉的两端塞以带玻璃管的橡皮塞,进气一端用乳胶管连接一只盛有200g/L氢氧化钠溶液 的洗瓶及二支盛有钠石灰的U形管,出气一端连接一个吸收管及真空泵,在未加人盛有样品的磁舟前, 置于管式炉中,灼烧1h,灼烧时用盛有20mL水及5滴氨水溶液吸收,加100g/L氯化钡溶液2mL摇 匀。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 (162) 2 HG/T 3490—2003 100g/L氯化钡溶液2mL,摇匀。 检验规则 6 按GB/T619的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志。 包装单位:第4类。 内包装形式:NBY-4、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15。 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4。 外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。 (163) 3

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