ICS 71. 040. 30 G 62;63 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3441—2003 HG/T34432003 HG/T3444—2003 HG/T3445—2003 HG/T3446-—2003 HG/T3447-—2003 HG/T3448-2003 化学试剂 HG/T3451—2003 HG/T3457-2003 (2003) HG/T3459—2003 HG/T3460-2003 HG/T3464-2003 HG/T3467-2003 HG/T3469—2003 HG/T3473-—2003 HG/T3479—2003 HG/T3482-—2003 HG/T34832003 HG/T3485—2003 HG/T3488-2003 HG/T3490—2003 HG/T3492—2003 2004-05-01实施 2004-01-09发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 目 录 HG/T3441—2003 化学试剂 焦硫酸钾 (1) HG/T3443—2003 化学试剂 硝酸铜 (9) HG/T3444-2003 化学试剂 三氧化铬 (17) HG/T3445—2003 化学试剂 偏钒酸铵 (25) HG/T3446—2003 化学试剂 氯金酸（氯化金） (33) HG/T3447—2003 化学试剂 发烟硝酸 (39) HG/T3448-—2003 化学试剂 硝酸镍…· ...(47) HG/T3451-2003 化学试剂 硝基苯 HG/T3457—2003 化学试剂 乙二胺四乙酸 .(63) HG/T3459—2003 化学试剂 顺丁烯二酸酐 (71) HG/T3460—2003 化学试剂 乙酸异戊酯 ·(79) HG/T3464—2003 化学试剂 三氯化锑 (85) (93) HG/T3467—2003 化学试剂 50%硝酸锰溶液 HG/T3469—2003 化学试剂 黄色氧化汞 (101) HG/T3473—2003 化学试剂 还原铁粉 (109) HG/T3479-2003 化学试剂 邻苯二甲酸酐 (117) 氯化锂 (125) HG/T3482-2003 化学试剂 HG/T3483—2003 化学试剂 四苯硼钠 (135) HG/T3485--2003 化学试剂 五氧化二钒 (141) HG/T3488—2003 化学试剂 结晶四氯化锡 (149) HG/T3490—2003 化学试剂 线状氧化铜 (157) HG/T3492-2003 化学试剂 亚硫酸氢钠 (165) ICS 71. 040. 30 G 62 HG 备案号：13252—2004 中华人民共和国化工行业标准 HG/T34852003 代替HG/T3485--1979 化学试剂 五氧化二钒 Chemical reagent Vanadium pentoxide 2004-05-01实施 2004-01-09发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T3485—2003 前 言 本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别。 本标准代替HG/T3485—1979。 本标准与HG/T3485一1979相比主要变化如下： ——含量测定的称样量由“0.25g”调整为“0.3g”。 一硫酸盐测定由乙醇法改为通用方法。 一将项目名称“铵盐”改为“铵”。 一取消了铁测定的化学分析法，保留火焰原子吸收光谱法。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位：北京化学试剂研究所、沈阳化学试剂厂。 本标准主要起草人：郝玉林、王素芳、杨玉华、翰天宝、黄玉娟。 本标准于1979年首次发布。 (143) I HG/T3485—2003 化学试剂 五氧化二钒 分子式：V20s 相对分子质量：181.88（根据1997年国际相对原子质量） 1 范围 本标准规定了化学试剂五氧化二钒的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 619 化学试剂 采样及验收规则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987） GB/T9723 1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法（eqvISO6353-1：1982) GB 15346 化学试剂 包装及标志 3性状 本试剂为黄棕色或砖红色粉末，微溶于水，易溶于碱，溶于热浓酸中。 4 规格 化学试剂五氧化二钒应符合表1的规格。 表1 项目 优级纯 分析纯 学纯 化 ≥ 99. 5 0°66 99. 0 含量（VOs），% 盐酸不溶物及硅酸盐，% 0. 1 0. 2 0. 3 灼烧失量，% 0. 10 0. 15 0. 25 氯化物(CI)，% ≤ 0. 005 0. 01 0. 02 硫酸盐(SO.），% ≤ 0. 01 0. 02 0. 04 铵(NH),% 0. 02 0. 05 0. 1 钠(Na),% ≤ 0. 02 0. 04 0. 1 铁(Fe),% > 0. 01 0. 02 0. 03 重金属(以Pb计)，% ≤ 0. 002 0. 005 0. 01 注：表中“%”指质量分数。 (145) 1 HG/T3485-—2003 5试验方法 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品称量均精确至0.01g。 5.1含量 称取0.3g样品（精确至0.0001g）。加50ml水，缓缓加入10ml硫酸，加热溶解，冷却，加1g/L 溶液由紫红色变为亮绿色。 五氧化二钒的质量分数W，数值以“%”表示，按式（1)计算： VeM W, = (1) 式中： 硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mIL）； c—-硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M一五氧化二钒摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2V.O,）=90.94]； 一样品质量的准确数值，单位为克（g）。 5.2盐酸不溶物及硅酸盐 称取3g样品，加20mL盐酸及1g氯化羟胺，加热溶解，在水浴上蒸干。冷却，加10mL盐酸、1g 氯化羟胺及100mL水，加热至沸，用无灰滤纸过滤，以10%热的盐酸溶液洗涤滤渣至洗液无色。将滤 渣置于已在800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒量的中，缓缓加热炭化，于800℃土50℃的高温炉中 灼烧至恒量。残渣质量不得大于： 优级纯· .3mg; 分析纯… 6mg; 化学纯. ...9mg. 5.3灼烧失量 称取2g样品（精确至0.0001g）。置于已在400℃土50℃的高温炉中灼烧至恒量的埚中，于 400℃土50℃的高温炉中灼烧至恒量。 灼烧失量的质量分数W。，数值以“%”表示，按式（2)计算： (2) m 式中： 恒量后残渣与埚质量的准确数值，单位为克（g）； m" 恒量的埚质量的准确数值，单位为克（g）； 一样品质量的准确数值，单位为克（g）。 m 5.4氯化物 5.4.1溶液1的制备 称取1g样品，加100g/L氢氧化钠溶液15mL，加热溶解，加25ml.水及10mL乙酸（冰醋酸），水 浴加热，搅拌（必要时补充水），至溶液无色（1h～2h），冷却，过滤，洗涤，稀释至100mL。 5.4.2测定 量取20mL溶液I，加25%硝酸溶液2mlL及17g/L硝酸银溶液1mlL，稀释至25ml，摇匀，放置 10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： 优级纯.. .0.01mgCl; 分析纯 *0.02mgCl; 2 (146) HG/T34852003 化学纯.. 0.04mgCl。 稀释至20mL，与同体积溶液I同时同样处理。 5.5硫酸盐 量取10mL溶液I，加20%盐酸溶液0.5mL酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度 不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 优级纯 .0.01mgS04; 分析纯 ..0. 02mg SO; 化学纯· .0.04mgSO4. 稀释至10mL，与同体积溶液I同时同样处理。 5.6铵 称取0.5g样品，置于支管蒸馏瓶中，加80mL无氨的水，沿壁加人100g/L无氨的氢氧化钠溶液 20ml，加热蒸馏出50mL液体，用盛有0.5%硫酸溶液5mL的100mL比色管收集，稀释至100mL。 取10mL，加320g/L氢氧化钠溶液3mL及2mL纳氏试剂，稀释至50mL，摇匀。溶液所呈黄色不得 深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铵盐标准溶液： 优级纯… .0.010mgNH4; 分析纯. ...0.025mgNH.; 化学纯· 0.050mgNH4。 稀释至10ml，与同体积试液同时同样处理。 5.7钠 按GB/T9723—1988的规定测定。 5.7.1仪器条件 光源；钠空心阴极灯。 波长：589.0nm。 火焰：乙炔-空气。 5.7.2测