weke2048的个人生宽-docn.com豆网 ttp:.www.docin.oomyweike2n4o HG 中华人民共和国化工行业标准 化学试剂 (2000) 2000-06-05发布 2001-05-01实施 国家石油和化学工业局发布 weke2048的个人生宽docn.com豆丁网 httn:.wwaw.docin.oomyweike2n4s Weike204BH王M-cocn.con豆空 httpwww.dooin.oomyweike2048 备案号：7278-2000 HG/T3472—2000 前 言 本标准是对化工行业标准HG/T3472—1977《化学试剂 无水亚硫酸钠》修订而成。 本标准给出分析纯、化学纯二个级别。 本标准与HG/T3472--1977的主要差异： 澄清度试验、水不溶物、砷采用化学试剂通用试验方法标准。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T3472—1977。 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：郝玉林、关瑞宝、刘冬冤、强京林。 本标准于1960年首次发布，1977年修订。 weke2048的个人生docn.com豆网 httmnwwwwdocin.oomyweike2n48 weike20488的个人生-docin.com豆网 httpwww.do6in.oomyweike2048 中华人民共和国化工行业标准 化学试剂 HG/T3472--2000 无水亚硫酸钠 代替HG/T3472-1977 Chemical reagent Sodium sulfite anhydrous 分子式：Na2SO 相对分子质量：126.04（按1995年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂无水亚硫酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601一1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T610.1—1988 砷测定通用方法（砷斑法） 化学试剂 GB/T 619-1988 化学试剂采样及验收规则 GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987） GB/T9738—1988 化学试剂水不溶物测定通用方法（eqvISO6353-1：1982） GB15346—1994 化学试剂包装及标志 HG/T3484—1999 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 3性状 本试剂为白色粉末。溶于水、微溶于乙醇，在空气中逐渐被氧化变为硫酸盐，有二氧化硫气味，加热 分解为硫酸钠与硫化钠。 4规格 无水亚硫酸钠的规格应符合表1的规定。 国家石油和化学工业局2000-06-05批准 2001-05-01实施 weke2048的个人生质docin.com豆丁网 httu:wwwdocin.oomyweike2n4o weike2048白的个人主-docin.com豆网 httpwww.do6in.oomyweike2048 HG/T3472-2000 表1无水亚硫酸钠的规格 名 分析纯 化学纯 称 无水亚硫酸钠含量（NaSO，），% 97.0 95.0 澄消度试验 合格 合格 水不溶物含量，% 0.005 0.01 酸性亚硫酸盐含量 合格 合格 游离碱（以Na2CO计）含量，% 0.1 0.3 0.005 氯化物(CI)含量，% 0.02 硫代硫酸盐(S20,)含量，% 0.01 0. 02 铁(Fe)含量，% 0.0005 0.002 碑(As)含量，% 0.0001 0.0005 重金属（以Pb计）含量，% 0.001 0.002 5试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。 5.1无水亚硫酸钠含量 称取0.25g样品（精确至0.0001g）置于含有50.00mL碘标准滴定溶液[c（1/212）=0.1mol/L］ 的碘量瓶中，于暗处放置5min。加1mL盐酸，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S,O.）=0.1mol/L] 滴定，近终点时，加10g/L淀粉指示液2mL，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。 以质量百分数表示的无水亚硫酸钠的含量（X）按式（1）计算： (Vi-V,)cX63. 02 X X100 mX1000 式中：V.- 空白试验代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 63.02 无水亚硫酸钠的摩尔质量[M（1/2NazSO，）]，g/mol； -样品的质量，g。 m- 5.2澄清度试验 称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准： 分析纯 ·3号； 化学纯 5号。 5.3水不溶物 称取20g样品，溶于200mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 5.4酸性亚硫酸盐 取10mL水，加30%过氧化氢1.5mL及1g/L甲基红指示液1滴，逐滴加人氢氧化钠标准滴定溶 液[c（NaOH)=0.05mol/L］至溶液刚呈黄色，加1g样品，摇匀，放置5min。溶液应保持黄色，不应呈粉 weke2048的个人生docn.com豆丁网 httu:wwwdoein.oomyweike2n4o Weike204B日贝-Cocn.com豆空 nttpwwwdocin.oomyweike2n4o HG/T3472-2000 红色（保留溶液）。 5.5游离碱 将测定酸性亚硫酸盐的溶液（5.4)冷却，用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.1mol/L]滴定至溶液呈 粉红色。盐酸标准滴定溶液的用量不得多于： 分析纯 ....0.2mL; 化学纯 ....0.6mL. 5.6氯化物 称取1g样品，溶于水，稀释至50mL。取10mL，加30%过氧化氢1mL，摇匀，放置10min，稀释至 25mL，冷却，加25%硝酸溶液2mL及17g/L硝酸银溶液1mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不 得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： .........01mgCl; 化学纯 ....0.04 mg Cl. 稀释至25mL，与同体积试济同时同样处理。 5.7硫代硫酸盐 称取1g样品，溶于水，稀释至25mL。取5mL，加17g/L硝酸银溶液1mL及25%硝酸溶液 5mL，在暗处放置5min。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫代硫酸盐标准溶液： 分析纯 .*0.02mg S03; 化学纯 .0.04 mg S203. 稀释至5mL，与同体积试液同时同样处理。 5.8铁 称取0.6g样品，溶于10mL水中，加10%盐酸溶液1mL，稀释至20mL，加100g/L氯化羟胺溶 液2mL，摇匀，放置5min，加2mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~3）及2g/L1，10-菲啰啉溶液2mL，摇 匀。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： 分析纯. ...0.003 mg Fe; 化学纯 ..0.012 mg Fe. 稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.9碑 称取2g样品，溶于20mL水中，加5mL硝酸，滴加5mL硫酸，加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却， 缓缓加入少量水，加热至硫酸蒸气开始逸出，再加水，重复操作两次，冷却，稀释至70mL，摇匀，加1g 碘化钾及400g/L氯化亚锡溶液0.2mL，摇匀，放置10min后，按GB/T610.1的规定测定。溴化汞试 纸所呈棕黄色不得深于标准比对试纸。 标准比对试纸的制备是取含下列数量的砷标准溶液： 分析纯 ..0.002mgAs; 化学纯 ...0.010mg As. 与样品同时同样处理。 5.10重金属 称取4g样品，溶于40mL水中，加10mL盐酸，在水浴上蒸干，加10mL水及5mL盐酸，再蒸干。 1~2滴，使溶液粉红色消失，稀释至40mL。取30mL，加30%乙酸溶液0.2mL及10mL新制备的饱 和硫化氢水溶液，摇勾，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。 weke2048的个人生员docin.com豆丁网 httmnwwwwdocin.oomyweike2n48 weike2048白的全人主cocn.com豆网 httpBwww.doein.oomyweike2048 HG/T3472—2000 标准比对溶液的制备是取剩余的10mL试液及含下列数量的铅标准溶液： 分析纯 0.02mgPb; 化学纯 ..0.04mgPb. 稀释至30mL，与同体积试液同时同样处理。 6 检验规则 按GB/T619的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第4、5类； 内包装形式NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；