weke2048的个人生员docn.com豆丁网 httpwwww.docin.oomyweike2048 HG 备案号：13248—2004 中华人民共和宝化工行业标准 HG/T3469—2003 代替HG/T3469—1977 化学试剂 黄色氧化汞 Chemical reagent Mercury(I )oxide yellow 2004-01-09发布 2004-05-01实施 weike2048的个人生宽docn.com豆丁网 httnwwwwdocin.oomyweike2n4o weke204的个人生质docn.com豆网 httpw.www.docin.oomyweike2048 HG/T3469—2003 前言 本标准给出分析纯、化学纯二个级别。 本标准代替HG/T3469—1977。 本标准与HG/T3469-1977相比主要变化如下： -取消硝酸盐，改为控制总氮量，规格为分析纯0.0025%、化学纯0.005%，按总氮量测定通用 方法测定。 铁测定由硫氰酸铵法改为通用方法。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位；北京化学试剂研究所、贵州铜仁化学试剂厂。 本标准主要起草人：郝玉林、王素芳、邝秀国。 本标准于1960年首次发布，1977年第一次修订。 weke2048的个人生员docn.com豆丁网 httnwwwwdocin.oomyweikezno weke2048的个人生质docn.com豆丁网 http:.www.docin.omyweike2048 HG/T3469—2003 化学试剂 黄色氧化汞 分子式：HgO 相对分子质量：216.59（根据1997年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂黄色氧化汞的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。 2# 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T609 化学试剂 总氮量测定通用方法（idtISO6353-1：1982） GB/T619 化学试剂 采样及验收规则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987） GB/T9735 化学试剂 重金属测定通用方法（eqvISO6353-1：1982） GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法（eqvISO6353-1：1982） GB/T9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法（eqvISQ6353-1：1982） GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 澄清度标准的制定及测定方法（玻璃乳浊液法） 性状 本试剂为黄色或橙黄色粉末，儿乎不溶于水，溶于稀硝酸、盐酸及甲酸，有毒。 4规格 化学试剂黄色氧化汞应符合表1的规格。 表 1 项目 分析纯 化学纯 含量(HgO)，% 99.5 066 爱清度试验 合格 合格 灼烧残渣，% V 0. 03 0. 06 氯化物(CI)，% 0.005 0, 01 硫酸盐（SO.)，% 0. 005 0.01 总氮量(N)，% 0.002 5 0.005 铁(Fe),% 0.002 0.005 其他重金属（以Pb计），% 0.001 0.003 注：表中“%”指质量分数。 (105) weke2048的个人生质docn.com豆丁网 httnwwwwdocin.oomyweikezno weike2o4生m-ccn.com http:.www.dooin.oomyweike2048 5.试验方法 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品称量均精确至0.01g。 5.1含量 称取0.4g样品（精确至0.0001g）。溶于3mL水和25%硝酸溶液1mL中，加100mL水、5g六次甲 基四胺及2g/L二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）=0.05mol/L滴 定至溶液由紫红色变为亮黄色。 氧化汞的质量分数W，数值以“%”表示，按式（1）计算： VeM W: (1) 式中： V. 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M—氧化汞摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(HgO)=216.6]； 一样品质量的准确数值，单位为克（g）。 5.2澄清度试验 称取5g样品，溶于20%盐酸溶液100mL中，加热至沸。其浊度不得大于HG/T3484中规定的 下列澄清度标准： .4号； 分析纯 化学纯 6号。 5.3灼烧残渣 按图1所示连接灼烧汞盐装置。 称取5g样品，置于已在700℃土50℃的高温炉中灼烧至恒量的蒸发皿中，在管式炉中缓缓加热至 主体逸尽，并于700℃土50℃的高温炉中灼烧至恒量。结果按GB/T9741的规定计算。 管式炉 石英管 接水泵 空气 Na2S,0; HOEN 10%H2S04 H20 0.1mo1/LKMnO4 图1灼烧汞盐装置 保留残渣，用于铁的测定。 5.4氯化物 5.4.1溶液I的制备 称取2g样品，溶于2mL甲酸和40mL水中，加100g/L氢氧化钠溶液4ml，小心加热至汞盐全 部还原为金属汞，冷却，稀释至50mL，过滤。 5.4.2测定 2 (106) weke2048的个人生员docin.com豆下网 httu:wwwdocin.oomyweike2n4o weike2o4生M-ccn.com nttpB.www.dooin.eomyweike2o4o HG/T3469—2003 取10mL溶液I，加25%硝酸溶液2mL及17g/L硝酸银溶液1mL，稀释至25mL，摇勾，放置 10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氟化物标准溶液： 分析纯. ..0.02mgCl; 化学纯 .0.04 mg Cl. 稀释至10mL，与同体积溶液I同时同样处理。 5.5硫酸盐 取5mL溶液I，加10g/L酚指示液1滴，用100g/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，稀释 至10mL，加95%乙醇5mL及10%盐酸溶液1mL，在不断振摇下滴加250g/L氯化钡溶液3mL，稀 释至25mL，摇勾，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 分析纯. ...0.01mgSO.; 化学纯 .0.02mgSO4. 稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。 5.6总氮量 称取0.4g样品，溶于20%盐酸溶液1mL中，稀释至140mL后，按GB/T609的规定测定。溶液 所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液： 分析纯 ..0.01mgN; 化学纯. 0.02mgN. 与样品同时同样处理。 5.7铁 在测定灼烧残渣后的残渣（5.3）中，加3mL盐酸及1mL硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于10%盐酸 溶液1mL及适量热水中，冷却，稀释至50mL。取5mL，稀释至15mL，用10%氨水溶液将溶液pH值 调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： 分析纯· ...0.010mgFe; 化学纯 .0.025 mgFe 稀释至15mL，用15%盐酸溶液将溶液pH值调至2,与调节后的试液同时同样处理。 5.8其他重金属 按图1所示连接灼烧汞盐装置。 称取1.5g样品，置于蒸发血中，加20%盐酸溶液3mL，溶解，在水浴上蒸干，在管式炉中缓缓加热 至主体逸尽（此时温度不得超过450℃），冷却，加3ml盐酸及1mL硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于 10%盐酸溶液1mL及10mL热水中，冷却，用10%氨水溶液中和，稀释至20mL，加30%乙酸溶液 0.2mL后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液： 分析纯. .0.015mgPb; 化学纯 ...0.045mgPb。 稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 6检验规则 按GB/T619的规定进行采样及验收。 weke2048的个人生员docin.com豆丁网 httu:wwwdocin.oomyweike2n4o weike2048的个人生质docn.com豆丁网 nttpB.www.dooin.eomyweike2o4o HG/T3469—2003 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。 包装单位：第4类。 内包装形式：NBY-4、NBY-5。 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4。 外包装形式：WB-1。 标签应标明：“毒害品”。 108 weke2048的个人生员docn.com豆下网 httu:.wwwdocin.oomyweike2n4o 欢迎来到道客巴巴网站。需要更多资料可以 联系我。