HG ICS 71.040.30 G 62 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3458—2000 化学试剂 苯甲酸 Chemical reagent Benzoic acid 2000-06-05发布 2001-05-01实施 国家石油和化学工业局发布 G 63 备案号：7280—2000 HG/T 3458—2000 前 言 本标准是对化工行业标准HG/T3458—1976《化学试剂 苯甲酸》修订而成。 本标准给出分析纯、化学纯二个级别。 本标准与HG/T3458—1976的主要差异： 澄清度试验标准分别由2号、4号调整为4号、6号。 熔点范围、灼烧残渣、澄清度试验采用化学试剂通用试验方法标准。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T3458一1976。 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：关瑞宝、郝玉林、刘冬霓、强京林。 本标准于1976年首次发布。 I 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3458—2000 化学试剂 苯甲酸 代替HG/T3458—1976 Chemical reagent Benzoic acid 示性式：CH.COOH 相对分子质量：122.12（按1995年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂苯甲酸的要求、试验方法、检验规则和包装及标志。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6031988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T617—1988 化学试剂熔点范围测定通用方法(neqISO6353-1：1982) GB/T 619—1988 化学试剂采样及验收规则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696：1987) GB/T9741—1988 化学试剂灼烧残渣测定通用方法(eqvISO6353-1：1982) GB15346—1994 化学试剂包装及标志 HG/T3484—1999 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 3性状 本试剂为片状或针状结晶，能升华，难溶于冷水，溶于热水，易溶于乙醇、醚等有机溶剂。 4规格 苯甲酸的规格应符合表1的规定。 国家石油和化学工业局2000-06-05批准 2001-05-01实施 1 HG/T 3458—2000 表1 苯甲酸的规格 名 称 分析纯 化学纯 苯甲酸含量(CH.CO0OH)，% 99. 5 99. 0 熔点范围， 121.0~123.0 121.0~123.0 澄清度试验 合格 合格 0. 01 ≤ 0. 02 灼烧残渣(以硫酸盐计)含量，% 氯化合物(C1)含量，% > 0. 01 0. 02 硫化合物(以SO计)含量，% 0. 003 0. 005 铁(Fe)含量，% ≤ 0. 000 5 0. 001 重金属(以Pb计)含量，% ≤ 0. 001 0. 001 还原高锰酸钾物质 合格 硫酸试验 合格 合格 5 试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。 5.1苯甲酸含量 称取0.4g样品（精确至0.0001g），溶于95%乙醇5mL，加无二氧化碳的水30mL及2滴10 g/L酚酰指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L］滴定至溶液呈粉红色。同时做 空白试验。 以质量百分数表示的苯甲酸的含量X按式（1）计算： (Vi-V2) cX122. 1> X: X100 (1) mX1000 式中：Vi- 一氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V2- 一空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 122.1— 一苯甲酸的摩尔质量［M（CsH;COOH)]，g/mol; 一样品的质量，g。 5.2熔点范围 按GB/T617的规定测定。 5.3澄清度试验 称取10g样品，溶于80mL水及20mL氨水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清 度标准： .4号； 分析纯 化学纯.号 5.4灼烧残渣 称取10g样品，按GB/T9741一1988中4.1的规定测定。其中灼烧温度为（800土25)℃，硫酸 加入量1mL。结果按GB/T9741一1988中第5章规定计算。保留残渣用于铁的测定。 5.5氯化合物 称取0.2g样品，置于铂埚中，加50g/L碳酸钠溶液5mL，混匀；在水浴上蒸干，加热炭化， 逐渐升温至700℃并灼烧至白；如残渣不变白，加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼烧，重复操作至残 2 HG/T3458—2000 渣完全变白，冷却。残渣溶于热水（必要时过滤），用25%硝酸溶液中和，稀释至25mL。加25%硝酸 溶液2mL及17g/L硝酸银溶液1mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： ......0. 02 mg Cl ; 分析纯 .......0. 04 mg Cl. 化学纯 与样品同时同样处理。 5.6硫化合物 称取1g样品，置于铂埚中，加50g/L碳酸钠溶液10mL，混勾；在水浴上蒸干，加热炭化，逐 渐升温至700℃灼烧至白；如残渣不变白，加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼烧，重复操作至残渣完 全变白，冷却。残渣溶于热水（必要时过滤），加30%过氧化氢1mL，煮沸使过氧化氢分解，用10% 盐酸溶液中和并过量1mL，煮沸，稀释至25mL。于30～35℃水浴中保温10min，加250g/L氯化锁 溶液3mL，摇匀，放置30min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： ....0. 03 mg SO43 分析纯.. 化学纯............05mgSO... 与样品同时同样处理。 5.7铁 在测定灼烧残渣后的残渣（5.4）中，加3mL盐酸及1mL硝酸，在水浴上蒸干，加1～2滴盐酸 及少量水，温热溶解，稀释至50mL。取5mL，稀释至20mL，加100g/L氯化羟胺溶液2mL，摇 匀，放置5min，加2mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~3）及2g/L1，10-菲啰啉溶液2mL，摇匀。溶 液所呈红色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： .....0. 005 mg Fe; 分析纯.. 化学纯… ........... 010 mg Fe. 稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.8重金属 称取2g样品，加20mL水，滴加10%氨水溶液至样品溶解，稀释至45mL，加50g/L硫代乙酰 胺溶液2mL及100g/L氢氧化钠溶液2mL，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶 液。 标准比对溶液的制备是取含0.02mg的铅（Pb）标准溶液，稀释至45mL，与同体积试液同时同 样处理。 5.9还原高锰酸钾物质 称取1g样品，加100mL水，加热溶解，加20%硫酸溶液20mL及高锰酸钾标准滴定溶液 [c（1/5KMnO,）=0.1mol/LJ0.1mL，摇匀。溶液所呈粉红色不得完全消失。 5.10硫酸试验 称取0.5g样品，置于干燥比色管中，加10mL硫酸，于50℃水浴中搅拌溶解，保持5min，与 空白比较不应有暗色产生。 6检验规则 按GB/T619的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 3 HG/T 3458—2000 包装单位：第4类； 内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4; 外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。 HG/T 3458—2000 包装单位：第4类； 内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4; 外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。