若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 HG 中华人民共和国化工行业标准 化学试剂 (2000) 2000-06-05发布 2001-05-01实施 国家石油和化学工业局发布 若需要资料，请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，请到豆丁网： 备案号：7290-2000 HG/T3456—2000 前 言 本标准是对化工行业标准HG/T3456—1976《化学试剂 苯肼戊三酮（节三酮）》修订而成。 本标准给出分析纯一个级别。 本标准与HG/T3456-1976的主要差异： 一对氨基酸灵敏度试验的测定方法做了修改。 灼烧残渣的称样量扩大一倍，并采用化学试剂通用试验方法标准测定。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T3456—1976。 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所、上海试剂三厂。 本标准主要起草人：关瑞宝、陈关林、郝玉林、刘冬霓、强京林。 本标准于1960年首次发布，1976年修订。 www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，：请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，请到豆丁网： 中华人民共和国化工行业标准 化学试剂 HG/T3456—2000 苯骚戊三酮（节三酮） 代替HG/T3456—1976 Chemical reagent Ninhydrin 分子式：C,HO·HO 结构式： . H,0 相对分子质量：178.14（按1995年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂苯戊三酮（节三酮）的要求、试验方法、检验规则、包装及标志。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601—1988 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T619—1988 化学试剂 采样及验收规则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987） GB/T9741—1988 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法（eqvISO6353-1:1982) GB15346—1994 化学试剂 包装及标志 3性状 本试剂近似为白色结晶，溶于水及乙醇，微溶于乙醚及三氯甲烷，100℃以上变为红色。 4规格 苯戊三酮（三酮）的规格应符合表1的规定。 表1苯戊三酮(三酮)的规格 名 称 分析纯 苯戊三酮含量（C,H,O：·H,O)，% 95. 0 对氨基酸灵敏度试验 合格 水溶解试验 合格 灼烧残渣（以硫酸盐计）含量，% 0.1 国家石油和化学工业局2000-06-05批准 2001-05-01实施 2.3 若需要资料，：请到豆工网： www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，：请到豆丁网：www.docin.com/uucall8免费阅读 HG/T3456—2000 5试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备， 实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。 5.1苯戊三酮含量 5.1.1试验溶液的制备 5.1.1.1二甲基黄溶液的制备 称取0.05g二甲基黄，溶于25mL11+1甲醇溶液。 5.1.1.2氯化羟胺-二甲基黄溶液的制备 称取7g氯化羟胺，溶于5mL水中，加11十1甲醇溶液95mL及二甲基黄溶液0.4mL。 5.1.2测定方法 称取0.5g样品（精确至0.0001g），置于磨口锥形瓶中，加25.00mL氯化羟胺-二甲基黄溶液，在 水浴中加热回流20min，用11十1甲醇溶液洗涤冷凝管，冷却，用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)= 0.5mol/L滴定至溶液由红色变为纯黄色。同时做空白试验。 以质量百分数表示的苯辨戊三酮的含量X按式(1)计算： (Vl-Vz)cX59.38 X=$ X100 mX1000 式中：V,一氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V2- 空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L， 59.38 一苯戊三酮的摩尔质量（M[1/3（C,H,O：·HO)J），g/mol； m—样品的质量，g。 5.2对氨基酸灵敏度试验 5.2.1试验溶液的制备 5.2.1.1氨基乙酸标准溶液(1mL溶液含有1mgNH,CH,COOH)的制备 称取0.10g氨基乙酸（精确至0.0001g），溶于适量水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。 5.2.1.2样品溶液的制备 称取0.5g样品，溶于水，稀释至100mL。 5.2.2测定方法 取4.0mL氮基乙酸标准溶液，稀释至10mL，加25g/L乙酸钠溶液20mL，加2mL样品溶液，摇 匀，加热煮沸约2min，溶液应变为紫色。 5.3水溶解试验 称取0.5g样品，溶于50mL水中，溶液应澄清，无机械杂质。 5.4灼烧残渣 称取1g样品，按GB/T9741—1988中4.1的规定测定。其中灼烧温度为（800士25℃。结果按 GB/T9741一1988中第5章的规定计算。 6检验规则 按GB/T619的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第2类： 24 若需要资料，请到豆丁网： www.docin.com/uucall8免费阅读 www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，请到豆丁网： HG/T3456—2000 内包装形式：NBY-4、NBY-5； 中包装形式：ZB-1、ZB-8； 隔离材料：GC-1； 外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。 25 www.docin.com/uucall8免费阅读 若需要资料，：请到豆丁网：