ICS 71.040.30 G 62 HG 备案号：13241—2004 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3448—-2003 代替HG/T3448—1984 化学试剂 硝酸镍 Chemical reagent Nickel( I )nitrate hexahydrate 2004-01-09发布 2004-05-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T3448—2003 前言 本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别。 本标准代替HG/T3448—1984。 本标准与HG/T34481984相比主要变化如下： 完善了氯化物测定方法。 将项目名称“铵盐”改为“铵”，完善了测定方法 钾测定方法中称样量由“5g”调整为“1g”。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：郝玉林、强京林、王素芳、刘冬霓、关瑞宝。 本标准于1960年首次发布，于1976年、1984年分别进行了第一次和第二次修订。 (49) I HG/T3448—2003 化学试剂 硝酸镍 分子式：Ni(NO）2·6H.() 相对分子质量：290.79（根据1997年国际相对原子质量） 范围 本标准规定了化学试剂硝酸镍的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 619 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 3914- -1983 化学试剂 阳极溶出伏安法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO）3696：1987） GB/T 9723 1988 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB 15346 化学试剂 包装及标志 3 性状 本试剂为翠绿色结晶，有潮解性，在干燥的空气中风化。 4规格 化学试剂硝酸镍应符合表1的规格。 表1 项 目 优 分析纯 化学纯 级 含量[Ni(NO,2·6H2O]，% 99. 0 98.0 98.0 水不溶物，% 0. 005 0. 005 0. 01 氯化物(CI)，% 0. 001 0. 001 0.005 硫酸盐（SO），% 0.005 0. 005 0.01 铵（NH），% 0. 05 钠(Na),% 0. 005 0. 01 0. 02 镁（Mg)，% 0.005 0. 01 0. 02 钾(K),% 0.005 0. 005 0. 01 钙(Ca)，% 0. 005 0. 01 0.02 铁(Fe),% 0. 000 5 0.0005 0. 001 钴(Co)，% 0. 005 0. 01 0. 05 铜(Cu)，% 0.000 5 0. 001 0.005 (51) HG/T3448—2003 表1(完) 项 目 优级纯 分析纯 化学纯 0. 001 0. 005 0. 02 锌(Zn)，% 镉(Cd)，% ≤ 0. 001 铅(Pb)，% 0.0005 0. 001 0. 005 注：表中“%”指质量分数。 5试验方法 本章中除另有规定外，所有标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品称量均精确至0.01g。 5.1含量 称取0.5g样品（精确至0.0001g）。溶于70mL水中，加pH~10氨-氯化铵缓冲溶液甲10mL 溶液由黄色变为蓝紫色。 硝酸镍的质量分数W，数值以“%”表示，按式（1)计算： VeM W- (1) 式中： V- -乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mIL）； 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M-硝酸镍摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)《M[Ni(NO3）2·6HzO]=290.8)； 样品质量的准确数值，单位为克（g）。 5.2水不溶物 称取20g样品，溶于100ml水中，加热至沸后，用已在105℃土2℃的电烘箱中干燥至恒量的4号 玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量。滤渣质量不得 大于： .1 mg; 优级纯、分析纯 化学纯· .2mg。 5.3氯化物 5.3.1不含氯化物的硝酸镍溶液的制备 称取5g样品，溶于水，加25%硝酸溶液10mL及17g/L硝酸银溶液5mL，稀释至100mL，摇匀， 放置12h～18h，过滤。 5.3.2测定 称取1g样品，溶于20mL水中（必要时过滤），加25%硝酸溶液2mL及17g/L硝酸银溶液1mL， 稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取20mL不含氯化物的硝酸镍溶液及含下列数量的氯化物标准溶液： 优级纯、分析纯· ...0.01 mg Cl; 化学纯 0.05mg Cl。 稀释至25mL，与同体积试液同时放置10min比浊。 5.4硫酸盐 5.4.1不含硫酸盐的硝酸镍溶液的制备 称取2.5g样品，溶于25mL盐酸中，在水浴上蒸干，残渣溶于20mL水中，加95%乙醇10mlL及 10%盐酸溶液2mL，在不断振摇下滴加250g/L氯化溶液5mL，稀释至50mL，摇匀，放置12h～ 2 (52) HG/T3448—2003 18h，过滤。 5.4.2测定 称取0.5g样品，加10mL水及20%盐酸溶液10mL，在水浴上蒸干，残渣溶于10ml水中（必要 时过滤），加95%乙醇5mL及10%盐酸溶液1mL，在不断振摇下滴加250g/L氯化溶液3mL，稀释 至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取10mL不含硫酸盐的硝酸镍溶液及含下列数量的硫酸盐标准溶液： 优级纯、分析纯 ..0..025mgSO4; 化学纯. ..0.050mgSO4。 加95%乙醇3mL，10%盐酸溶液0.6mL，在不断振摇下滴加250g/L氯化钡溶液2mL，稀释至 25mL，与同体积试液同时放置10min比浊。 5.5铵 称取0.1g样品，置于支管蒸馏瓶中，溶于95ml水中，加人320g/L氢氧化钠溶液5mL，加热蒸 馏出50ml，用盛有0.5%硫酸溶液5mL的100mL比色管接收。加320g/L氢氧化钠溶液3mL及 2mlL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.05mg的铵（NH。）标准溶液，与样品同时同样处理。 5.6钠 按GB/T9723—1988的规定测定。 5.6.1仪器条件 光源：钠空心阴极灯。 波长：589.0nm。 火焰：乙炔-空气。 5.6.2测定 称取1g样品，溶于水，稀释至100ml取20mL，共四份。按GB/T97231988中6.2.2的规定 测定。 5.7镁 按GB/T9723-1988的规定测定。 5.7.1仪器条件 光源：镁空心阴极灯。 波长：285.2nm。 火焰：乙炔-空气。 5.7.2测定 称取1g样品，溶于水，稀释至100mL，取10mL，共四份。按GB/T9723-1988中6.2.2的规定 测定。 5.8钾 按GB/T9723—1988的规定测定。 5.8.1仪器条件 光源：钾空心阴极灯。 波长：766.4nm。 火焰：乙炔-空气。 5.8.2测定 同5.6.2。 5.9钙 按GB/T9723—1988的规定测定。 (53) 3 HG/T3448—2003 5.9.1仪器条件 光源：钙空心阴极灯。 波长：422.7nm。 火焰：乙炔-空气。 5.9.2测定 称取5g样品，溶于水，稀释至100mL，取20mL，共四份。按GB/T9723--1988中6.2.2的规定 测定。 5.10铁 5.10.1不含铁的硝酸镍溶液的制备 称取3g样品，溶于60ml水中，加25%硝酸溶液1.5ml及3g氯化铵，煮沸2min，滴加10%氨 水溶液至溶液呈碱性，过滤，用20%硫酸溶液将滤液pH值调至4～5，稀释至75mL。 5.10.2测定 称取1g样品，溶于60ml水中，加25%硝酸溶液0.5mL，煮沸2min，冷却，稀释至85mL，加 1mL盐酸、250g/L硫氰酸铵溶液5mL，摇匀，用10mI.异戊醇萃取。有机相所呈红色不得深于标准 比色溶液。 标准比色溶液的制备是取25mL不含铁的硝酸镍溶液及含下列数量的铁标准溶液： 优级纯、分析纯 .....0.005 mgFe; 化学纯· ...0.010 mg Fe. 稀释至60mL，与同体积样品溶液同时同样处理。 5.11钴 按GB/T9723--1988的规定测定。 5.11.1仪器条件 光源：钻空心阴极灯。 波长：240.7nm。 火焰：乙炔-空气。 5.11.2测定 称取5g样品，溶于水，稀释至100mL，取20mL（化学纯取4mL），共四份。按GB/T9723一1988 中6.2.2的规定测定。 5.12铜 按GB/T3914—1983的规定测定。 5.12.1仪器条件 预电解电位：-0.9V。 扫描电位范围：-0.9V~-0.1V。 溶出峰电位：-0.2V。 5.12.2测