ICS 71. 040. 30 G 62;63 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3441—2003 HG/T34432003 HG/T3444—2003 HG/T3445—2003 HG/T3446-—2003 HG/T3447-—2003 HG/T3448-2003 化学试剂 HG/T3451—2003 HG/T3457-2003 (2003) HG/T3459—2003 HG/T3460-2003 HG/T3464-2003 HG/T3467-2003 HG/T3469—2003 HG/T3473-—2003 HG/T3479—2003 HG/T3482-—2003 HG/T34832003 HG/T3485—2003 HG/T3488-2003 HG/T3490—2003 HG/T3492—2003 2004-05-01实施 2004-01-09发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 目 录 HG/T3441—2003 化学试剂 焦硫酸钾 (1) HG/T3443—2003 化学试剂 硝酸铜 (9) HG/T3444-2003 化学试剂 三氧化铬 (17) HG/T3445—2003 化学试剂 偏钒酸铵 (25) HG/T3446—2003 化学试剂 氯金酸（氯化金） (33) HG/T3447—2003 化学试剂 发烟硝酸 (39) HG/T3448-—2003 化学试剂 硝酸镍…· ...(47) HG/T3451-2003 化学试剂 硝基苯 HG/T3457—2003 化学试剂 乙二胺四乙酸 .(63) HG/T3459—2003 化学试剂 顺丁烯二酸酐 (71) HG/T3460—2003 化学试剂 乙酸异戊酯 ·(79) HG/T3464—2003 化学试剂 三氯化锑 (85) (93) HG/T3467—2003 化学试剂 50%硝酸锰溶液 HG/T3469—2003 化学试剂 黄色氧化汞 (101) HG/T3473—2003 化学试剂 还原铁粉 (109) HG/T3479-2003 化学试剂 邻苯二甲酸酐 (117) 氯化锂 (125) HG/T3482-2003 化学试剂 HG/T3483—2003 化学试剂 四苯硼钠 (135) HG/T3485--2003 化学试剂 五氧化二钒 (141) HG/T3488—2003 化学试剂 结晶四氯化锡 (149) HG/T3490—2003 化学试剂 线状氧化铜 (157) HG/T3492-2003 化学试剂 亚硫酸氢钠 (165) ICS 71. 040. 30 G 62 HG 备案号：13238-2004 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3445—-2003 代替HG/T3445--1976 化学试剂 偏钒酸铵 Chemical reagent Ammoniummetavanadate 2004-01-09发布 2004-05-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T3445—2003 前言 本标准给出分析纯、化学纯二个级别、 本标准代替HG/T3445—1976。 本标准与HG/T3445一1976相比主要变化如下： 含量测定由高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定，改为用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定，以苯 基邻氨基苯甲酸为指示剂。 "硫酸盐测定由保温法改为通用方法。 取消了碳酸盐一项。 一铁测定由化学分析法改为火焰原子吸收光谱法。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位：北京化学试剂研究所、沈阳化学试剂厂。 本标准主要起草人：郝玉林、王素芳、杨玉华、翰天宝、黄玉娟。 本标准于1962年首次发布，于1976年第一次修订。 (27) T HG/T3445—2003 化学试剂 偏钒酸铵 分子式：NH.VO 相对分子质量：116.98（根据1997年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂偏钒酸铵的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 619 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987） GB/T 9723- -1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法（eqvISO6353-1：1982） GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法（玻璃乳浊液法） 3性状 本试剂为白色结晶粉末，微溶于冷水，溶于热水及稀氨水中。 4规格 化学试剂偏钒酸铵应符合表1的规格。 表 1 项 目 分析纯 化学纯 含量（NH.VO）% 99.0 98. 0 澄清度试验 合格 合格 氯化物(CI)，% 0.005 0. 05 硫酸盐（SO,），% ≤ 0. 01 0. 02 铁(Fe),% 0. 005 0. 01 注：表中“%"指质量分数 5试验方法 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品称量均精确至0.01g。 (29) HG/T3445—2003 5.1含量 称取0.4g样品（精确至0.0001g）。溶于50mL热水中，缓缓加入15mL硫酸，冷却，加1g/L苯 基邻氨基苯甲酸-乙醇溶液4滴，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c(NH),Fe(SO,)2=0.1mol/L]滴定至 溶液由紫红色变为亮绿色。 偏钒酸铵的质量分数W，数值以“%”表示，按式(1)计算： VeM W= (1) 式中： V- 硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M——偏钒酸铵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(NH。VO3）=117.0]； 一样品质量的准确数值，单位为克（g）。 m- 5.2澄清度试验 称取2g样品，溶于100mL热水中，加6mL氨水。其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄 清度标准。 3号； 分析纯 化学纯· 5号。 5.3氯化物 5.3.1样品溶液的制备 称取0.5g样品，溶于50ml热水中。 5.3.2测定 取20mL（化学纯取10mL)样品溶液，加25%硝酸溶液4ml及17g/L硝酸银溶液1mL，摇匀，放 置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取10mL（化学纯取5mL)样品溶液及含下列数量的氯化物标准溶液： .0.010mg Cl; 分析纯. ...0.025mgCl. 化学纯.. 稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。 5.4硫酸盐 5.4.1不含硫酸盐的偏钒酸铵溶液的制备 称取1g样品，溶于90mL热水中，加20%盐酸溶液2.5ml及2g氯化羟胺，于60℃保温5min （必要时过滤），加250g/L氯化钡溶液5ml，摇匀，放置12h～18h，过滤。 5.4.2测定 称取0.5g样品，溶于50mL热水中，取20ml，加20%盐酸溶液0.5ml.及0.4g氯化羟胺，于约 60℃保温5min，冷却后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取20mL不含硫酸盐的偏钒酸铵溶液及含下列数量的硫酸盐标准溶液： 分析纯 ...0.02mgSO; 化学纯 ..0.04mgSO4 与冷却后的试液同时同样处理。 5.5铁 按GB/T9723-—1988的规定测定。 5.5.1仪器条件 光源：铁空心阴极灯。 波长：248.3nm。 (30) 2 HG/T3445—2003 火焰：乙炔-空气。 5.5.2测定 称取2g样品，共四份，分别溶于适量热水中，冷却，加20%盐酸溶液4mL及4g氯化羟胺，于约 60℃保温5min，其中一份不加标准溶液，另三份分别加入成比例的标准溶液，稀释至100mL。按 GB/T9723—1988中6.2.2的规定测定。 6检验规则 6 按GB/T619的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。 包装单位：第4类。 内包装形式NBY-4、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15。 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4。 外包装形式：WB-1。 标志应注明“毒害品"。 (31) 3