ICS 71. 040. 30 G 62;63 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3441—2003 HG/T34432003 HG/T3444—2003 HG/T3445—2003 HG/T3446-—2003 HG/T3447-—2003 HG/T3448-2003 化学试剂 HG/T3451—2003 HG/T3457-2003 (2003) HG/T3459—2003 HG/T3460-2003 HG/T3464-2003 HG/T3467-2003 HG/T3469—2003 HG/T3473-—2003 HG/T3479—2003 HG/T3482-—2003 HG/T34832003 HG/T3485—2003 HG/T3488-2003 HG/T3490—2003 HG/T3492—2003 2004-05-01实施 2004-01-09发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 目 录 HG/T3441—2003 化学试剂 焦硫酸钾 (1) HG/T3443—2003 化学试剂 硝酸铜 (9) HG/T3444-2003 化学试剂 三氧化铬 (17) HG/T3445—2003 化学试剂 偏钒酸铵 (25) HG/T3446—2003 化学试剂 氯金酸（氯化金） (33) HG/T3447—2003 化学试剂 发烟硝酸 (39) HG/T3448-—2003 化学试剂 硝酸镍…· ...(47) HG/T3451-2003 化学试剂 硝基苯 HG/T3457—2003 化学试剂 乙二胺四乙酸 .(63) HG/T3459—2003 化学试剂 顺丁烯二酸酐 (71) HG/T3460—2003 化学试剂 乙酸异戊酯 ·(79) HG/T3464—2003 化学试剂 三氯化锑 (85) (93) HG/T3467—2003 化学试剂 50%硝酸锰溶液 HG/T3469—2003 化学试剂 黄色氧化汞 (101) HG/T3473—2003 化学试剂 还原铁粉 (109) HG/T3479-2003 化学试剂 邻苯二甲酸酐 (117) 氯化锂 (125) HG/T3482-2003 化学试剂 HG/T3483—2003 化学试剂 四苯硼钠 (135) HG/T3485--2003 化学试剂 五氧化二钒 (141) HG/T3488—2003 化学试剂 结晶四氯化锡 (149) HG/T3490—2003 化学试剂 线状氧化铜 (157) HG/T3492-2003 化学试剂 亚硫酸氢钠 (165) ICS 71. 040. 30 G 62 HG 备案号：13237—2004 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3444—2003 代替HG/T3444—1976 化学试剂 三氧化铬 Chemical reagent Chromium trioxide 2004-05-01实施 2004-01-09发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 HG/T3444-2003 前言 本标准给出分析纯、化学纯二个级别。 本标准代替HG/T3444-1976。 本标准与HG/T3444一1976相比主要变化如下： ·氯化物测定中称取样品的质量由“2g”调整为"1g”。 硫酸盐测定中称取样品的质量由"0.2g”调整为"0.1g”；方法修改为样品前处理后，按通用方 法进行测定。 钠测定取消火焰分光光度法，保留火焰原子吸收光谱法， 钾测定取消火焰分光光度法，保留火焰原子吸收光谱法， 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位：北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：郝玉林、强京林、王素芳、刘冬霓、关瑞宝。 本标准于1960年首次发布，1976年第一次修订。 (19) 1 HG/T3444-2003 化学试剂 三氧化铬 分子式：CrO3 相对分子质量：99.99（根据1997年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂三氧化铬的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 619 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987) GB/T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T 9723-1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法（eqvISO6353-1：1982） GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法（eqvISO6353-1：1982） GB 15346 化学试剂 包装及标志 3性状 本试剂为深红色针状或三棱形结晶，溶于水。 4规格 化学试剂三氧化铬应符合表1的规格。 表1 项 目 分析纯 化学纯 含量(Cr()），% 99. 0 98.0 水不溶物，% > 0. 003 0. 01 氯化物(CI)，% ≤ 0. 001 0.005 硫酸盐(SO).),% ≤ 0.01 0.05 钠(Na)，% 0. 15 0.3 铝(AI)，% 0.003 0. 01 钾(K),% ≤ 0. 05 0. 1 铁(Fe)，% 0. 01 0. 02 注：表中“%"指质量分数。 (21) :1 HG/T3444—2003 5试验方法 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备；实验用水应符合GB/T6682中三级水规格；样品称量均精确至0.01g。 5.1含量 称取2.5g样品（精确至0.0001g）。溶于水，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度。取25.00ml， 移入碘量瓶中，加100ml水、3g碘化钾及5mL盐酸，摇匀，于暗处放置10min。加150ml水（不超 过10℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S,0，）=0.1mol/1.]滴定，近终点时，加10g/1.淀粉指示 液2mL，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。 同时做空白试验。 三氧化铬的质量分数W，数值以“%”表示，按式（1)计算： X100 ·(1) m×500 25 X1 000 式中： V，-一硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mI.）； V?一一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； (—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M-—-三氧化铬的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/3CrO:）=33.33]； m—-样品质量的准确数值，单位为克（g）。 5.2水不溶物 称取50g样品，溶于100mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 5.3氯化物 5.3.1不含氯化物的三氧化铬溶液的制备 称取6g样品，溶于50mL水中，加30mL硝酸，加热至50℃，加17g/L硝酸银溶液6mL，稀释至 90mL，摇匀，放置12h～18h，用4号玻璃滤埚过滤。 5.3.2测定 称取1g样品，溶于15ml水中，加5ml.硝酸，加热至50℃，加17g/I.硝酸银溶液1ml，稀释至 25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取15ml.不含氯化物的三氧化铬溶液及含下列数量的氯化物标准溶液： ...0. 01 mg Cl; 分析纯.. 化学纯 ...0.05mg Cl. 稀释至25mL，与同体积试液同时放置10min比浊。 5.4硫酸盐 5.4.1溶液I的制备 称取1g样品，溶于10ml水中，加20%盐酸溶液10ml，摇匀，用40ml磷酸三丁酯萃取，静置分 层，取水相，再用20ml磷酸三丁酯萃取，弃去有机相，水相用乙醚萃取两次，每次用10mL，将水相在 水浴上蒸干，残渣溶于水（必要时过滤），稀释至50ml.。 5.4.2测定 取5mL溶液I，稀释至15ml，加20%盐酸溶液0.5ml酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶 液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 分析纯. ....0.01mgSO.; (22) 2 HG/T3444—2003 化学纯 ..0.05mgSO.. 稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。 5.5钠 按GB/T9723—1988的规定测定。 5.5.1仪器条件 光源：钠空心阴极灯。 波长：589.0nm。 火焰：乙炔-空气。 5.5.2测定 称取1g样品，溶于水，稀释至100mL，取1mL，共四份。按GB/T9723一1988中6.2.2的规定 测定。 5.6铝 取1mL溶液I，稀释至10ml.,加0.15mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1mol/L]、10g/L抗坏 血酸溶液1mL及铬天青S混合液5mL，摇匀，加pH~6.5乙酸-乙酸铵缓冲溶液2.5mL，稀释至 25mL，摇匀，放置30min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铝标准溶液： ..0.0006mgAl; 分析纯 化学纯 ...0.0020